Способ получения двуокиси кремния Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

, Изобретение относится к технологии получения двуокиси кремния, пригодной для варки хрусталя, оптических стекол и как адсорбент с развитой удельной поверхностью. Известен способ получения гидрофобной двуокиси кремния путем осаждения ее из раствора силиката щелочного металла электролитом до содержания гидратной воды в образующейся двуокиси кремния от О до 0,25 моль на I моль Si 02 и рН 6,5-10, с последующей- обработкой образующейся суспензии двуокиси кремния алкилгалогеисиланом, промывкой, сушкой и проксШкой l . Однако данный способ сложен, малопроизводителен, в качестве исходного сырья используют дорогостоящий продук Известен также способ получения кремнезема, включающий обработку каолиновой глины серной кислотой кон центрацией 62% в течение 1-4 ч при 150-760°С, двухстадийное выщелачивание с использованием воды на первой стадии, перемешивание остатка с карбоНатом натрия и водой для образовани шлама, который высушивают распылением и обжигают при 927°С r2j. Однако такой способ сложен, длителен и дорог, «требует специальногчэ оборудования и высоких температур и использования сильных кислот. Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем, что в качестве кремнеземсодержащего сырья используют нефелиновый шлам, обрабатывают азотной кислотой, а промьшку осадка на первой стадии ведут соляной кислотой, причем азотную кислоту чспользуют с концентрацией 20-72%, а соляную с концентрацией 10-20%. Предлагаемый способ позволяет извлекс1ТЬ почти 100% химически чистой тонкодисперсной двуокиси кремния с высокой степенью белизны, обеспечивает возможность полностью извлекать гидроокиси металлов (А1, Fe, Ti), а также нитраты щелочноземельных, щелочных металлов и аммония, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве как смешанные азотные удобрения: в качестве исходного продукта используют легкодоступное сырье - нефелиновый шлам, который является отходом глиноземного произ ьодства. Пример 1. 100 г белитового шлама с химическим составом,%: SiOa 30,4-, At-iOa 4,26; 63032,8; Т102 0,34,j CaO 57; 1,12; 1,23; ППП + ВЛ. 3,02 смешивают с водой при Ж:1 Т:2, затем при постоян ном перемешиваний и охлаждении до обрабатывают 680 мл 20%-ной азотной кислотой в течение 20 мин. Полученную пульпу фильтруют и осадок промывают 170 мл 20%-ной соляной кислотой при постоянном перемешивании и нагревании до 70-80°С в течение 15 мин. Затем нагревание прекращают, суспензию промывают кратным 2-3 количеством горячей воды и филь руют. Отфильтрованный тонкодисперсный белый осадок после сушки весит 29,8 г и имеет следующий химический состав,%: 510287,4; 0,012, ППП + вл. 12,6 . Фильтрат первичной фильтрации после азотнокислой обработки с рН 1 обрабатывают аммиачной водой до рН 7. Образовавшийся осалок отделяю центрифугированием. Осадок после сушки весит 12,9 г и имеет химический состав, %: ABiO 37 , 20 ; Fe, О 17, TiOi 0,46; СаО 5,29; SiO,, 0,72; ППП + вл. 39,10, Фильтрат представляет собой нитраты Са,. Ма, К, NH может быть использован в качестве жидких гранулированных смешанных азотных удобрений. Пример 2. 100 г белитового шлама с химическим составом по примеру 1 смешивают с водой при Ж:1 - 1:2, затем при постоянном перемеш вании и охлаждении до 50с обрабаты вают 516 мл 33,2%-ной азотной кисло той в течение 20 мин. Полученную пульпу фильтруют и осадок промывают 200 мл 15%-ной соляной кислотой при постоянном перемешивании и нагрева НИИ до 70-80®С в течение 20 мин. Затем нагревание прекращают, суспензию промывают 2 3-кратным количеством горячей воды и фильтруют. Отфильтрованный тонкодисперсный белый осадок после сушки весит 30,6 г и имеет следующий химический состав,%: SiOjj. 8,5; Fe, О 0,020; ппп + 6л. 13,5. Предлагаемый способ прост в исполнении, интенсифицирует и удешевляет процесс получения двуокиси кремния, дает экономический эффект, так как позволяет решить проблему полного использования нефелинового шлама и ликвидацию шламовых полей, загрязняющих окружающую среду. Формула изобретения 1.Способ получения двуокиси кремни я, включающий обработку кремнеземсодержащего сырья минеральной кислотой при нагревании, промывку полученного осадка в две стадии с использованием воды на одной из стадий и сушку целевого продукта, отличающийс я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве кремнеземсодержащего сырья используют нефелиновый шлам, который обрабатывают азотной кислотой, а промывку осадка на первой стадии ведут соляной кислотой. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что азотную кислоту используют с концентрацией 20-72%, а соляную - с концентрацией 10-20%. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 440339, кл. С 01 В 33/18, 1972. 2.Патент США 3116973, кл. 23-182, 1964 (прототип). ,