Способ разделения железа и марганца экстракцией Советский патент 1981 года по МПК C22B3/00 C22B47/00 

Изобретение относится к способам выделения и очистки железа и может быть использоващо в технологии получения радионуклида железо-55. Известен способ экстракционного разделения железа и марганца с помощью метилбутилкег-она из растворов азотной кислоты (jl . Однако пожаро- и взрывоопасность, высокая стоимость г.чстрагента делаиот его непригодным для промышленного использования. Кроме того, уменьшение коэффициента распределения железа с ростом его концентрации (начина с 4 г/л) существенно ограничивает возможность повышения производительности процесса, так как при увеличении нагрузки на экстрагент (при росте концентрации железа) резко уменьшается полнота извлечения железа, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения железа и марганца из водных растворов соляной кислоты экстракцией трибутилфосфатом (ТБФ) в разбавителе (бензоле) 2. Известный способ имеет ряд недостатков : а) коэффициент распределения желе .за падает с ростом его концентрации; б)использование бензола приводит к повышенной пожаро- и взрывоопасности;в)весь процесс, начиная с растворения, проходит в среде соляной кислоты, что делает процесс коррозионноопаснымг)растворение в соляной кислоте не обеспечивает полного переведения., железа в трехвалентное состояние, что может привести к неполному извлече.ию железа. Цель изобретения - повышение производительности процесса, снижение пожаро- и взрьшоопасности и коррозионного воздействия раствора на оборудование. Поставленная цель достигается тем, что-в способе разделения железа и марганца, включающем экстракцию из водных растворов трибутилфосфатом в разбавителе, экстракцию проводят из раствора, содержащего 0,1-1 моль/л азотной кислоты и 0,1-1.моль/л железа с введением хлорида лития в количестве 3-10 моль/л или хлоридов других м тгшлов. Причем в качестве разбавителя используют предельные углево.цороды. Креме того, в качестве предельных угеводородов используют -синтин или арафин.

Пример. Зависимость коэффицинтов распределения железа и маргана от концентраций хлористого лития, железа и азотной кислоты при использовании 70%-ого раствора трибутилфосфата в синтезе.

С ростом концентрации хлористого лития возрастают коэффициенты распределение марганца и железа. Наиболее эффективно разделение протекает в интервале концентрации хлористого лития 4-6 моль/л (табл. 1),

Для растворов 6 моль/л- по хлористому литию изучают влияние концентрации азотной кислоты.

Концентрация азотной кислоты в . . пределах 0, моль/л обеспечивает довольно полное разделение железа и марганца (табл. 2),

Зависимость извлечения железа и марганца от концентрации железа изучают на растворе, содержащем 6 моль/л хлористого лития, 0,4 МОль/л азотной кислоты и 0,3 г/л марганца.

На табл. 1 приведено влияние концентрации хлористого лития на экстракцию железа и марганца.

На табл. 2 приведено влияние концентрации азотной кислоты на экстракцию железа и марганца.

на табл.3 приведено влияние концентрации железа на экстракцию марганца и железа.

Как видно, с ростом концентрации железа наблюдается увеличение коэффициента распределения железа, для марганца коэффициент распределения падает.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает эффективное разделение железа и марганца. Способ проверен в производственных условиях. Получен выход железа 90% с коэффициентом очистки от марганца 1,2io.

Предлагаемый способ делает возможным проведение процесса растворения железа в коррозионно-безопасной среде и существенно повышает производительность процесса, так как позволяет вести экстракцию из растворов, содержащих железо 1 моль/л.

Применение трибутилфосфата в качестве экстрагента в раз.бавителе предельных углеводородах, позволяет использовать предлагаемый способ в промышленных условиях.

Хл;ориды натрия, кальция, алюминия и элементов уступают в растворимости хлористому литию но могут быть использованы в отдельных случаях. Так, для 6 моль/л растворов хлорида натрия, 3 моль/л хлорида кальция и-2 моль/л хлорида алюминия коэффици-ент распределения железа равен 39,480 и 4 соответственно, для марганца - коэффициент распределения 0,1.

При использовании парафина в количестве разбавителя получены следующие коэффициенты распределения, которые приведены в табл. 4.

Таблица

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

Продолжение табл.

Коэффициент распределения

Г

Марганец | Железо

1

0,001

о,Обо

3 5 0,002 5 0,01 490

2,

7 10

0,01 2,9,-10 0,01

Формула изобретения

1.Способ разделения железа и марганца экстракцией из водных растворов трибутилфосфатом в разбавителе, отличающийся тем, что, с

целью повышения производительности процесса, снижения пожаро- и взрывоопасности, коррозионного воздействия раствора на оборудование, экстракцию проводят из раствора, содержащегб

0 0,1-1 моль/л азотной кислоты и 0,11 моль/л железа с введением хлорида лития в: количестве 3-10 моль/л или хлоридов других металлов.

2.Спскзрб ПОП.1, отличаю5 щ и и с я тем, что в качестве разбавителя используют предельные углеводороды,

3.Способ по ПП.1И2, отличают и и с я тем, что в качества предельных углеводородов используют син-тин или парафин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Данилин Н, Д. и др. Радиохимия. Вып. 2, 1973, 15, с.223-227.

2.Левин В. И. и др. Радиохимия. Вып. 4, 1961, № 3, с,417-421.