Способ масс-спектрометрического анализа газов и паров и накопительная ячейка для его осуществления Советский патент 1981 года по МПК H01J49/26 B01D59/44 G01N27/62 

38 Поставленная цель достигается тем, что в известном способе масс-спектрометрического анализа газов и паров,включаю- Шем концентрирование примесей на адсрр- бейте, импульсную цесорбцию и следующую за ней ионизацию, исследуемое вещество пропускают между двумя электродами, рас положенными непосредственно в ионном источнике, поверхность котя бы одного из них покрыта микровыступами, на которых адсорбируют примеси и затем десорбируют их с помощью электрического разряда. Накопительная ячейка для осуществления способа выполнена в виде плоского конденсатора, внутренняя поверхность хотя бы одной из пластин которого покрыта металлическими иглообразными микровыступами, дпина которых в 2-20 раз меньше расстояния между пластинами, а пластины с двух противоположных сторон жестко соединены изолятором. Особенностями предложенного, технического решения являются большее количество накапливаемого вещества и меньшее время десорбции, что позволяет в несколько раз повысить чувствительность анализа, а также оригинальность конструкции накопительной ячейки. На фиг. 1 и 2 приведена схема накопительной ячейки. Ячейка содержит пластины конденсатора 1 с микровыступами 2, источник 3 высокого напряжения, переключатель 4, резистор 5. Накопительная ячейка расположена меж ду трубкой напуска ионного источника и ионизационной камерой (не показана). Исследуемый газ пропускают между пластинами конденсатора, одна из которых покрыта металлическими иглообразными мик ровыступами 2 длиною 50-200 мкм. Пос ле заполнения адсорбционного слоя на пла тины конденсатора or источника высокого

напряжения 3 с помощью переключателя 4 подают разность потенциалов в несколько кВ. Величина подаваемого напряжения, расстояние между пластинами, величина разрядного тока, регулируемого резистором 5, подбираются таким образом, чтобы под действием электронной бомбардировки и проходящего через усы электрического тока, их температура Т в течение времени f достигала величины, при которой адсорбированные вещества испарились бы полностью. Величина температуры Т определяется адсорбционными свойствами концентрируемого вещества, а время характеристиками применяемого масс-аналиэатора. Для приборов с магнитным массность одной или обеих металлических пластин покрыта микровыступами, а к внешней припаяны проводники, служащие для подачи высокого напряжения. Керамические стенки коробочки обеспечивают ее крепеж, изоляцию металлических пластин, равномерную величину зазора между металлическими пластинами. Одна открытая сторона коробочки через изолирующую втулку соединена с трубкой напуска, а другая - с ионизационной камерой ионного источника. Испытание способа производилось на

масс-спектрометре МИ 13О5 на смеси бензол-гелий в соотношении 1:1ООО. Концентрирование бензола производилось адсорбцией его молекул на аноде конденса7анализатором С может быть в пределах от 0,01 до 0,1 сек, а с динамическим сек. Параметры одной из испытанных накопительных ячеек, давшей наилучший эффект, следующие, Плошадь покрш1тая микровыступами, 6ОО мм плотность расположения микровыступов расстояние между-пластинами 1 мм; средняя длина микровыступов 60 мкм; напряжение между пластинами при напуске гелия при давлении 10 мм рт.ст. при разрядном токе 1 мА4,5 кВ; средний радиус закругления ост-, рия усов 2ОС А. Выбор основных параметров ячейки обусловлен следующим факторами. Микровыступы должны иметь иглообразную форму (для того, чтобы можно было проводить разряд при минимальных напряжениях) , равную длину (иначе более короткие не будут нагреваться в условиях разряда), достаточную электропроводность. Этим условиям удовлетворяют металлические нитевидные кристаллы, выращенные по механизму ПЖК. Расстояние между пластинами ячейки должно быть минимальным, однако достаточно большим для избежания контакта наиболее длинных микровыступов с противоположной пластиной. Поэтому зазор между пластинами должен в несколько раз превышать среднюю длину микровыступов и быть одинаковым по всей площади. Изготовление ячейки должно быть достаточно простым. Так как выращивание нитевидных кристаллов по методу ПЖК проще всего проводить на плоской металлической подложке, ячейка изготавливается в виде коро бочки, две противоположные грани которой металлические, а две выполнены из изолятора (керамики). Внутренняя поверхтора, покрытого иглообразными микровыступами длиной ЮО мкм; плотность 10 на см , закрепленного с помощью тефпо- новых изоляторов между трубкой и ионизационной камерой газового ионно го источника. После установления постоянного газового потока исследуемого образца записывался пик молекулярных: ноноЬ бензола (т/е 78) высотой Ъ (фиг. 2). Затем масс-спектрометр настра ивался на максимум этого пика, и на время , отмеченное на фиг. 2 фигурными скобками, производилась переключателем 4 (фиг. 1) подача высокого отрицательного напряжения на катод конденсатора. Величина пика бензола при этом достигала значения Н, что соответствовало понижению предела обнаружения бенвояа в H/t раз, наибольщее значение этой величины было равно 5.

Результаты анализа смесей различных количеств бензола и гелия показали,что с уменьшением содержания концентщруемого компонента возрастает эффект увеличения чуи;тЕительности. Подбор оптимальных режимов десорбции и геометрии микровыступов позволит повысить чувствительность определения содержания в газах и парах менее летучих и сильно ад- сорбирующихся веществ на 1-2 порядка.

Формула взобретвния

1,Способ масс-спектрометрического анализа газов и паров, включающий кон-; центрирсвавие примесей на адсорбенте, импульсную десорбцию а следующую за ней ионизацию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительнести анализа, исследуемое вещество пропускают между двумя электродами, расположенными непосредственно в ионном источнике, поверхность хотя бы одного иа них покрыта микровыступами, на которых адсорбируют примеси и затем десорбируют

их с помощью электрического разряда.

2.Накопительная ячейка для осушествпений способа по п. 1, отличающая с я тем, что она выполнена в виде плоского конденсатора, внутренняя поверхность хотя бы одной из пластин которого покрыта металлическими иглообразными Кгикровыступами, длина которых в 2-20 раз меньше расстояния между пластинами, а пластины с двух противополож:ных сторон жестко соединены изодаторвм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Успехи масс-спектрометрии. Под рея. Дж. Уолдрена, М., Иностранная литература, 1963, с. 222.

2.Патент США № 3548180, кл. 250-41.9, 197О (прототип).

Mill II t 1 Км t