Накопительная ячейка для масс-спектрометрического анализа летучих веществ Советский патент 1982 года по МПК H01J49/26 

(54) НАКОПИТЕЛЬНАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ МАСССПЕКТРОМ ЕТРИЧН:КОГО АНАЛИЗА ЛЕТУЧИ) Изобретение относится к анешитичес- кой химии и может быть использовано при проведении масс- ;пектрометрического анализа газов и паров. Одним из эффективных путей повьшения чувствительности анализа является предварительное обогащение пробы опре деляемым компонентом. Для этой дели применяется вымораживание менее летучих компонентов смеси, избирательная адсорбция, хроматографическое разделение С1 3 . Все эти методы требуют создания до полнительнык установок и значительно услогйяяют и удлиняют процедуру анализа. Известна накопительная ячейка для масс-спектрометрического анализа летучих веществ, в которой осуществляют адсорбцию компонентов исследуемого вещее ра и импульсную десорбцию под действием Электрического разряда. При этом концен |рация адсорбированных веществ в потоке, направляемом через накопительную ячейку ВЕЩЕСТВ В ионизационную камеру, кратковременно возрастает, что ведет к увелвченто анали-гического сигнала и, J. следовательно, к повышению чувствительности анализа. Накопительная ячейка выполнена в виде плоского конденсатора, внутренняя поверх- ность хотя бы одной из пластин которого покрыта металлическими иглообразными микровыступами (усами), длина которь(х в 2 - 20 раз меньше расстояния между пластинами. Это устройство обладает компактностью и простотой в эксплуатации Г2 . Недостатком ячейки является сложность изготовления плоских пластин, покрытых металлическими микровыступами конической формы и одинаковой длины. Соединение плоского конденсатора с трубкой напуска и ионизационной камерой является трудоемким процессом. Другой недостаток известной ячейки - рост коэффициента электропроводности металла с повышением температуры, что ограничивает ВОЗМОЖНОСТЬ уменьшения времени десорб- шш (при пропускании больших токов кончики микровыступов оплавляются и ячейка выходит иа строя) и тем самым снижает чувствительность анализа. Велью изобретения является повышение коэффициента полезного действия и упро.щение коне трук дни. Поставленная цель достигается тем, что в накопительной ячейке для массспектрометрического анализа летучих ве ,niecTB, выполненной в виде конденсатора, внутренняя поверхность хотя бы одной из обкладок которого покрыта иглоообразными микровыступами, длина которых в 2 - 20 раз меньше, расстояния между обкладками, микровыступы вьтолне1й 1 из кристаллов полупроводника, Обкладки конденсатора выполнены в виде коаксиальных 1шлиндров. С повьпиением температуры проводимость полупроводника растет, а теплота вдоль него выделяется более равномерно, чем вдоль металлических иглообразных. мнкровыступов. Это дает возможность равномерно-по всей длине и за более короткий промежуток времени нагреть полупроводниковые монокристаллы, произвести десорбцию и в большей степени повысить концентрацию определяемого вещества, че с помощью известного устройства, и, сле довательно, в большей степени повысить чувствительность анализа. На фиг. 1 приведена схема предложен ной накопительной ячейки; на фиг. 2 участки масс-спектра бензола. Ячейка представляет собой металличес кую трубку 1, закрепленную с помощью изоляторов 2 между трубкой напуска 3 и ионизационной камерой 4 ионного источни ка. Внутри ее коаксиально укреплена с помощью изолятора с отверстиями 5 сте лянная трубка 6, покрытая проводящим слоем 7, на поверхности которого вьфащены иглообразные полупроводниковые монокристаллы 8, длина которых в 2 10 раз меньше зазора между трубками 1 и 6. Иссг едуемый газ пропускают через зазор между трубками 1 и 6, , при это на поверхности полупроводниковых мнкровыступов 8 происходит сорбция менее.летучих компонентов сМеси. Периодически осуществляют электрический разряд мея&ду усйми и электродом (трубкой 1), подавая на них по TOKOBBoAaMj9 разность потенциалов в несколько киловольт. При этом под действием электрического разряда за время t полупроводниковые усы агреваются, а накопленные на них веества испаряются, потоком газа переноятся в ионизационную камеру и обусловивают резкое увеличение соответствуюих ионных токов и, следовательно, чувстительности анализа. Испытание предложенной накопительной чейки проводилось на масс-спектромет ре МИ 13О5 на смеси гелий - бензол 1000: 1. В тех же условиях для сравнения испытывалась известная ячейка. Германиевые усы выращивались на поерхности серебряного слоя, покрьюаюшего стеклянный палец при термораспаде тетрабутилгермания. Пеюле окончания процесса роста усов часть тдубки, покрытая германиевыми у;сами длиной, около 50 мкм (при средней плотности 2 10 шт/см), вырезалась и устанавливалась ъ ячейку. Длина всей ячейки 9 см, длина внутренней трубки покрытой усами 3,, 5 см, ее внешний диаметр 8,5 .мм, зазор между трубками 1 и 6 (см. фиг. 1) 1 мм. На фиг. 2 приведены участки массспектра, полученные с использованием накопительной ячейки с германиевыми усами (а) и металлическими - (б). Вначале снимался пик молекулярных ионов бензола высотой 11 при включенной развертке. Затем масс-спектрометр настраивался на верщй;ну этого пика иа производилась десорбция бензола, накопленного в ячейке, электрическим разрядом, при этом высота пика возрастала до значения Н ( Г время разряда). Как видно из фиг. 2, в обеих ячейках было накоплено соизмеримое количество бензола (заштрихованные площади, пиков, соответствующие количеству бензола, приблизительно равны). Однако за счет того, что десорбция с германиевьк- усов про- исходит .за меньший, промежуток времени, высота пика в случае (а) значительно больше, чем в случае (б), т. е. эффективность применения этой ячейки вьш1е. Г . . Из фиг. 2 видно, что степень возрастания высоты пика при проведении разряда в ячейке с германиевыми усами H/fi в 3 раза больше, чем при использовании ячейки с Металлическик1и усами (напуск смеси в случаях (а) и (б) устанавливали такой, чтобы высоты пиков, полученных без проведения разряда, были равны). Результаты проведенных испытаний ячеек двух конструкций показали, что ячейка цилиндрической формы с германиевыми усами позволила получить эффект повьпие598ния чувствительности анализа в Зраэа больший, чем ячейка, вьшолненная в виде . плоского конденсатора с металлическими усами. Кроме того, предложенную ячейку легче подсоединить к трубке напуска и ионизационной камере, ячейка отличается мень шим габаритами (при той же величине адсорбирующей поверхности). Таким образом, использование предложенной накопительной -ячейки /цилиндрической формы с полуйроводниковыми усами позволяет повысить чувствительность анализа по сравнению с известной в несколько раз. Форму л а и 3 обре тения 1. Накопительная ячейка для массспектрометрического анализа летучих ве- О шеств,: выполненная в виде конденсатора, внутренняя поверхность хотя бы одной из обкладок которого покрыта нглообразнымв микровыступами, длина которых в 2 2О раз меньше расстояния между ками, отличающаяся тем, что, с целью повышения коэффвпвевта полезного действия микровыступы выпопн&ны из кристаллов полупрфодяика. 2. Ячейка по п. 1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью упрошевга конструкоии, обкладки коЕДенсатора Bti полнены в виде коаксиальных шпвндрос. Источники информация, принятые во внимание 1фи гккспертвэё 1.Успехи масс-спектрометрии. Под ред. Дж. Уопдрена.М., Иностранвая питература, 1963, с. 222. 2,Авторское свидетельство по заявке N5 2839141/18-2S, кл. Н 01 J 49/26, 12.11.79.

f

i 4 I 1 Г 111 М /I 1

i flfffffi f

л птпЕя.« як«як кя|Якшкяе«я

i-m М И I I 11

/7/ /