Способ получения диметилдитиокарбамата диметиламина Советский патент 1950 года по МПК C07C333/14 

Il;sвестиj i способы -получения дтютплдптпокариамата ди.метпла.мппа вааплЮдеГктипем дплгетидамшга с cepoyiлсродом. Недостаток изпсстггых способов )чаетсл is лрлменеилп в качестве |)аство|)птоля бепзипа (или толуола), что создает дополллтелын ю затруд1 е1 11я с peieiiepan.iieii растворителя п; делает процесс оглев:;)Ы1Н)опаспы.г, особеппо в стаД П1 (,):i,ii,nn л супп;и продукта. 11ри.геие1гле в 1хачестве растио;1птеля: )| пепбходпмость pa6oTj,i с, ,1сококол 1.елтр1Тровапп1э1: п1 j)acTiiOpa- ni (так 1лак препараты necijMa )аство ;л,мм li ) с обя3aT(vrbfioii iiepepa6oTi;oif латочпикон п затрудпяет л|К)п,есс суппчп вс.чедCTBiu; nccTOiiKOCTi продукта Л))11 11аг)евап1111.

(), способ иыгодпо отлпчаотся Ло:;е тп;::х ii,coi-;ii,iir, до 9()%, 1и,1ход.ал11т кр-одукта. комлактпость;) п () Л|;опз;;одпто.1ьиост1 о аппаратуры, иск,тючает доиол:111гг(:п,11у() операцию ло )ei-enepaл,п раст:(){)пте,1;| и ус.товпя д.тя iienpepj.iisiioio 1К:( процесса.

(lco6enii jCT спосс/ба, состопт li TOjr, что процесс 1(чу | ле в iacTr.oii)iто.тлх. а I najiiMioii (I)a;je u|;ii 1гзбг 1т1-;е одлюго л:;- KX MMOne-irToi )оакпт1И м.тп li токе лнертлого гаяа.

11 р ii М е р I. i прсд1 арптелыто продутую азотом д./гя уда.теп1;и но:ь ;|,уха 1)еак11, тичмеру. спабжсилую )ебул1оГ| jienubTixoii л n|jiiesiлпколг об елголг -.ТО лт.т, подают 3,27 л галообразпх го ;11 мстпламп7га в теч(мп1е 10 мпи ir 4 лл сероуглерода по каплям тоже и течешге 10 мни. )атура п ijeaivunoniioii камере быстро достпласт 100-120 if я ;1а..; поддер кп:;ается ла этом yijoinie ларуили-им охлаяхдемчед реакщюпио калгеры. Темтгература п )eav;TOpe мо;кет быть дО едеиа до 1о2. Тлрпстал.лы дп метг1лдт1Т)101-;арбамата .иплитпламппа. образуюисесгг ,( |)еа1;цип г частпч1 о осода10п|,11е пи стояках )еа ;111:г;пло| каi.iepi,, очт11аются скребу це Menia.iKoii и падают и iipncMiini;. ira.rioisao Y 85815

М.ЫЙ до 20, откуда л )ыгру/каются. Избыточный длметиламшг проходит через улокитель к орошаемую яодоГг колонку или скруббер, где и поглощается. продукт имеет т. ила. 1.32,5° и содержит чистого .дид1етплдитло1харбамата 96,6%. Выход состаиляет 95,8% от теоретически .iio.iMO/Kjioro, считая иа сероуглерод, и 95,3%-счи:тая иа димет1гламг1и.

Пример 2. Процесс 1р01юдят кэдх к примере 1, за исключением подачи сероуглерода. Последний заливают )i колбу, ногружелиую и водяную баию с темиературой воды 80-ЮО, откуда сероуглерод нодают в в)где иарон и реакцполлую камеру вместе с TOJvOM азота. Выход и качество продукта не измеияштс;г.

Приме) 3. Процесс ироводят, как в нримере 1, за, 1 сключеитгем того, что азот иеирерыпно иродунают через прибор во все время реакт1лл, что дл 1ается с и.елью иредот1 раи1,еиия 1го1гадаиия воздуха л образования Зры1 Оог1аС1 ок CMecir и peaJxTOpe лли в нриемлике. Выход и ;ачест1 о иродукта ие излгеляются.

Для беаоиаслосттг ведел1гя ироцесса реакционную камеру сиапжают С1 ннцо}Ю1 днафраглгой. соеднЕ1енной с тиахтой иа случай взрыва смесс тla)yнleлJfяx режима работдя лрибора.

П р е д м е т и з о б р е т е тт тг я

С л особ нолучеипя димети.тгдлтиокарбамата диметиламлла взаимодействием диметплампна с сероуглеродом, о T.I л ч а ющнй с я тем. что -лроцесс ведут в иамиюй фазе ир1г избытке од1Гого лз колглоиепто реакТ1,ил лли 1 токе тглертного газа.