Полярограф Советский патент 1981 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение огносигся к электрохимическим, аналитическим и физико- симическим измерениям и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для автоматизации технологических гфоцессов и контроля за окружающей средой.

Известны подобные устройства, использующие датчик с ртутным или иным капающим электродом и вспомогательным элеvKrpoaoM. Датчик содержит индифферентный эпекгрод (фон) высокой ксицентрации (0,О1-1М), в котором растворена определяемая примесь с концентрацией . Для уменьшения осцилляции на регисгрируембй кривой ток-напряженне применяется таст-режим, в котором подключение самопишущего прибора к измерительной схеме и запись тока производится в небольшой отрезок времени перед отры- „ вом капли, в момент когда капля достигает почти максимального ра:змера. Тастрежим по сравнению с непрерьшным режимом- без устранения осцилляции позволяет

несколько увеличить чувствитеяьносгь нвизвестной ксжцентрации вещества в расгвс е l 1,

Для осуществления таст- ежима необходима синхронизация работы датчшса и прибора, в котором необходимо вметь высокочастотный генератор, подключенный к датчику и щунтнрующий его. В момент отрьша капли шунтирование генератора резко уменьшается , он возбуждается и.имеющиеся в приборах схемы формирования импульсов задержки и включения управляют работой самопишущего прибора в процессом записи кривой тока.

Этот метод синхронизации рабогы прибора и датчика очень широко применяется в полярографах постоянного, переменного, высокочастотного, импульсного и других видов тока.

Наиболее близким к (редлагаемому является отечественный полярограф постоянного и переменного тсжа ППТ-1, содержащий генератор полярвзующих напряжений, соединенный через Сумматор и уСвпв- телЬ мощности с регупягором чувсгвительносги, с датчиком, снабженным капающим элекгродс }, который подключен к усилигелю toKa, соединенного через когерентный дегект.ор, ключ, блок памяти и переключа-. гель с самопишущим прибором, блок автоматики и формирователь импульса синхронизации . Недостатками пол5фсяграфа ППТ-.1 и перечисленных устройств, использующих синхршвзадшо датчика и прибора с помо. шью высокочастотного генератс эа, являют ся невозможность работы с плохопроводяшими и неводаыми средами,.яизкая надежность сшисронизации и зависимость ее от сопротивления раствора, а также то, что трудно подобрать время задержки для регистрации тока в момент отрыва 1сапли, поэтому не используется максимальная поверхность электрода (в ППТ-1 время задержки рекомендуется выбрать 0,50,7 периода капания).. Дополнительное щунтирование датчика высокочастотным генератором приводит к увеличению остаточного тока, который снижает чувствительность и точность полярографов. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности измерения малых концентраций веществ в растворе, повыше ние надежности синхронизации работы по 1ярогра4а с капающим электродом, возЛожность работы с плохопроводящими сре дами. Указбшная цель достигается тем, что полярограф, содержащий генератор поляризукицих напряжений, соеданенный через сумматф и усилитель мощности с регуля гором чувствительности, с датчиком, снабженным капающим электродом, который подключен к усилителю тока, соединенного через когерентньй детектор, ключ, блок памяти и переключатель с самопишущий прибором, блок автоматики и формирователь импульса сишф(жизации, снабжен дополнительным блоком памяти, при выход усилителя тока соединен со входом ффмирователя импульса синхроншзацвв, выход которого соединен с клю1чем, а вход ключа - с выходом дополнительного блока памяти. На чертеже показан аолгрсграф, блоксхема. ПоляЕрограф содержит генератор 1 поляризующих напряжений, выход которого соединен со входом сумматора 2, а вькод сумматора 2 соединен со входом усилителя мощности и с регулятфом 3 чувствительности, к которому подключен датчик 4 с капающим электродом и усилител 5 тока. Выход усилителя 5 тока соединен с когерентным детектором 6, формирователем 7 импульса. На второй вход когерентного детектсфа 6 поступает напряжение стенератора 1 поляризующих напряжений Выход когерентного детектора соединен со вторым блоком 8 памяти и через ключ 9, первый блок 1О памяти и переключатель 11 соединяется со входом самопишущего прибфа 12. Блок 13 автоматики управляет работой генератора 1 поляризующих напряжений и самопишущим прибором 12. Устройство работает следующим образом. Электроды датчика 4, содержащего индифферентный электролит и определяемое вещество., поляризуются напряжением от генератфа 1 поляризующих напряжений через сумматор 2 и усилитель мощности с регулятором 3 чувствительности. Ток датчика усиливается усилителем 5 тока и подается на вход когерентного детектора 6 и на вход формирователя 7 импульса. При включении блока 13 автоматики последний включает генератор 1 поляризующих напряжений и самопишущий 1фнбор 12. С выхода когерентного детектсра сигнал (ток) подается на второй блок 8 памяти. В 8 памяти сигнал храннтся в течение времени, несколько большем времени отрыва капли. Амплитуда сигнала в блоке 8 памяти всегда равна максимальной величине .за период капания, которая достигается только, в мсялент отрыва капли, когда последняя имеет максимально возможную и минимально изменяющуюся поверхность. В момент О1рыва капли формирователь 7 импульса формирует импульс, который от-, крывает ключ 9 и сигнал со втсрого блока 8 памяти считывается в первый блок 1О памяти. Время памяти блока 10 выбирается исходя из максимально возможного капания. За это время на ленте самопишущего прибора 12 проворачивается гфизонтальная линия. Как только откроется ключ 9, сигнал со второго блока 8 памяти через ключ 9, первый блок 10 памяти и переключатель 11 изменяет положение пера самопищущего прибсра 12 за время длительности импульса формирователя 7 импульса. Перо начертит почти вертикальную линию. Затем перо будет писать горизонтальную лвнию и т.д. Время памяти второго блсжа 8 памяти значительно меньще времени памяти пер-, вого блока 10 памяти и определяется моментами отрыва капли и началом ее рос58га, инерционносгью прибора 12, кс«геренг ного дегекгс а 6 и имеет величину около 0,3 с. Длительность импульса формирователя 7 импульса составляет 0,03-0,1с. Устройство может работать с капающим электрояон. период капания которого изменяется от 0,1 до 30 с и более. Нижний предел периода капания ограничен самим электродом (капилляром) и явтьниями превращения капли в струю. Верхний предел не имеет ограничений. Использование второго блока памяти и новой связи между усилителем тока и фор мирователем импульса синхронизации выгодно отличает предлагаемый полярограф от известного, так как повышается надеж. ность синхронизации прибора и датчика, появляется возможность работы с плохопроводящими и не водными средами с устранением шунтирования датчика и остаточного тока. В результате повышается чувствительность и снижается погрешность измерения малых, концентраций вещества в растворе при значительньсс сопротивлениях фона, что расширяет область применения поЛ5фографа ,и устраняет необходимость .использования специальных дорогостоящих реактивов. Формула изобретения Полярограф, содержащий генератор поляризующих напряжений, соединенный че7рез сумматор и усилитель мощности с р. гулятором чувствительности, с датчиком,, снабженным капающим электродом, кот. рый подключен к усилителю , соединенного через когерентный детектор, ключ, блок памяти, в переключатель с самопишущим прибором, блок автч)матшсв и формирователь импульса синхрснизацвк, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности в точности измерения малых кскщентрацвй веществ в растворе, повышения надежносгв синхрсжизации работы полярографа с капающим электродом, возможноств работы с плохопроводящими средами, ои сяабж дополнительным блоком памятв прв этом, выход усилителя тока соединен со вкоаам формирователя импульса синхронвэеецвв, выход котфсяго соединен с ключом, а вход ключа с выходом дополнительного блока памяти. Источники инфсрмаввк,. принятые во внимание при экспертвзд 1.Брук Б. С. Полярографические методы. М., Энергия, 1972. 2.Малинина Р. Д. Салихджанова Р. Ф-М. Полярохфаф переменного тока ППТ-1..- Заводская лаборатория , 1971, г. 37, № 9, с. 1154 (прототип).