Способ очистки диметилформамида отпРиМЕСЕй Советский патент 1981 года по МПК C07C103/36 

}

Изобретение относится к очистке циметилформамида от смеси красителя нафталинового ряаа и фенолформальдегидной смолы и может быть использовано для утилизации отхоцов производства с целью повторного применения их в технологических процессах.

Известен способ очистки диметилфор- мамида от различных примесей путем адсорбции на адсорбентах, в качестве которых используют силикагель или ионообменные смолы D-3

Однако этот способ не обеспечивает очистки диметилформамида от смеси красителя нафталинового ряда и феналфор- мальдегидной смолы.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки димэтилформамица на активированном угле

ШНедостатком данного способа является низкая степень очистки диметилформамид от смеси красителя нафталинового ряда

и фенолформальдегидной смолы, при этом концентрация примеси снижается с 1 до 0,25 г/л (степень очистки 75%, выход продукта 9О%).

Цель изобретения - повышение степени очистки диметилформамида от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы.

Поставленная цель достигается тем, что процесс очистки диметилформамида от примесей фенолформальдегидной смолы и красителей нафталинового ряда осуществляют адсорбцией активированным углем в присутствии воды, взятой в количестве 5-10 вес.%, причем активированный уголь вводят в весовом соотношении к примесям 1:10 - 1:20.

Пример 1.В емкость объемом 50 мл заливают 20 мл загрязненного диметилформамида, содержащего смесь красителя нафталинового ряда (орто- 1афтохинондиазида) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный уголь марки ОУ-Б при соотношении 1:1 С от концентрацнн примеси в отработанном цимегилформамице и перемешивают на магнитной мешалке при комнатной темпе ратуре 7 мин. Затем на фильтрующем ма териале типа пне при вакууме минус 1 1 атм. отделяют аиметилформамид от уг ля и осветленный продукт сушат на цеол те, при этом выход очищенного диметилформамиаа 18 мл, т. е. 90%. Очищенный диметилформамиц анализируют фотоколб- ,риметрически на содержание смеси краси теля нафталинового ряда и фенол4юрмальдегидной смолы. По данным анализа ; содержание примеси снижается с 1 до 0,15 г/л, степень очистки 85%, вода отсутствует. Пример 2. В емкость объемом 5О мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смесь красителя нафталинового ряда (цифенилметанового) и фенолформальдегидной смолы с концент рацией 1 г/л, после чего добавляют 5% воды и активированный уголь марки ОУ-В при весовом соотношении примесь: уголь - 1:20. В полученном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,04 г/л, степень очистки 96%, вода отсутствует. Пример З.В емкость объемом 50 мл заливают загрязненный диметилформамид, содержащий смесь красителя нафталинового ряда {бромированный орто- нафтохинондиазидный) и фенолформальдегидной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 10% воды и активированный уголь марки ОУ-Б при весо- вам соотношении примесь : уголь -1:10. В очищенном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,2 г/л, степень очистки 80%, вода отсутствует. Пример 4. В емкость объемом 5О мл заливают загрязненный циметилформамид, содержащий смесь красителя S3 нафтадтового ряда (иоаврованный XBROR. диазЕпны 0 в фенолформальдегвдной смолы с концентрацией 1 г/л, после чего добавляют 1О% воды и активированный уголь марки ОУ-Б при весовом соотношении примесь : уголь - 1:2О. В очищенном продукте концентрация примеси снижается с 1 до 0,2 г/л, степень очистки 97,5% , вода отсутствует. Условия проведения опыта и анализа во всех примерах аналогичны. При введении воды в объем адсорбция красителей и фенолформальдегидной смолы возрастает, что, вероятно связано с сольватацией молекул красителя и фенолформальдегидных смол, изменением их растворимости и образованием ассоциатов. В табл. 1 представлены сравнительные данные по степени очистки диметилформамида в зависимости от соотношения угля. В табл. 2 представлены сравннтель ые данные по степени очистки димегвл- ормами да в зависимости от % содержа ия воды и соотношении угля. Таблица 2

Из данных, полученных в сравнигельаой габлвце внано. что проведение очистKB анмегилформамнаа от смеси красителя нафталинового ряда и фенолформальдегид- ной смолы путем добавления в загрязненный продукт 5-10% воды и активированного угля ОУ-Бари соотношении 1:10 1:2О от кюдентрации примеси с последующим отделением угля от диметилфс мамида и удалением воды на деолите позволяет повысить степень очистки с 50- 78 до 80-97,5%.

Формула изобретения

Способ очистки диметилформамица от примесей фецолформальдегидной смолы и

красителя нафталинового ряда адсорбцией активированным углем, отличаю - ш и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки, процесс ведут в присутствии воды, взятой в количестве 5- 10 вес.%, а активированный уголь вводят в весовом соотношении к примесям 1:1О1:20.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2841535, кл. 260-261, 1958.

2.Адсорбция и адсорбенты. Вып. 2, 1974, с. 46-50 (прототип) ;