Способ определения поверхностной вязкости мономолекулярных слоев и устройство для его осуществления Советский патент 1981 года по МПК G01N11/14 G01N33/48 

кулярных слоев, содержащее соединенную с чувствительным элементом и установленную с возможностью вращения катушку индуктивности и источник питания , снабжено установленными в трубчатом корпусе двумя дополнительными неподвижными катушками индуктивности корректором частоты, юстировочной головкой и двумя упругими токопроводящими элементами, оптической системой отсчета, включающей отражатель, шкалу с фотодатчиком, усилитель,программный счетчик импульсов и измеритель времени, и регулятором напряжения, причем дополнительные катушки индуктивности расположены вокруг основной, подвешенной на упругих окопроводящих элементах, а отражатель размещен на основной катушке,

Кроме того, источник питания стабилизирован .

На чертеже изображена структурная схема устройства для определения поверхностной вязкости мономолекулярных слоев,

Устройство состоит из чувствительного элемента в виде диска 1 , стержня 2 , двух неподвижных 3 и подвижной 4 катушек индуктивности, зеркала 5, трубчатого корпуса 6, двух токопроводящих упругих элементов 7, корректора 8 частоты собственных колебаний держателей 9, юстировочной головки 10, регулятора 11 напряжения, стабилизированного источника 12 питания , проградуированной шкалы 13 амплитуд, фотодатчика 14, усилителя 15 электрических импульсов, программного счетчика 16 электрических импульсов и измерителя 17 времени. Причем отражатель в виде зеркала 5, шкала 13 с фотодатчиком 14, усилитель 15, программный счетчик 16 импульсов и измеритель 17 времени образуют оптическую систему отсчета. Неподвижные катушки 3 , жестко прикрепленные к корпусу 6, и подвижная катушка 4 образуют электродинс1мическую систему.Подвижная катушка 4, нижней частью жестко соединенная через стержень 2 с диском 1, а верхней частью - с зеркалом 5, составляет механическую подвижную систему, которая с помощью двух токопроводящих упругих элементов 7 , проходящих сквозь корректор 8 частоты собственных колебаний , прикрепляется к держателям 9 юстировочной головки 10. Корректор 8 частоты собственных колебаний при перемещени внутри корпуса 6 обеспечивает подстройку частоты колебаний механической подвижной системы, а юстировочная головка обеспечивает ее поворот в горизонтальной плоскости для установки нуля ,

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительно принимают значение конечнсt амплитуды для любого наперед заданного числа полных механических колебаний постоянным и выбирают ее за нуль отсчета поверхностной вяо« 1СОСТИ мономолекулярного слоя. Такиеначальные условия исключают в известной зависимости расчета повеохностной вязкости мономолекулярного слоя действие поверхностной вязкости чистой подложки, что приводит к упрощению расчетной зависимости, которая принимает вид:

г . при К„(|, - i,)A«,

5 Г пт. я„ 1

где К - вязкоупругий коэффициент мономолекулярного слоя;

0 - время выполнения числа полных механических крутильных колебаний чувствительным элементом

Xf, - логарифмический декремент затухания п полных механических крутильных колебаний для мономолекулярного слоя; п число полных механических

крутильных колебанийJ 3 - момент инерции чувствительного элемента;

а - радиус диска чувствительного элемента} b - полуширина кюветы}. АО - постоянно заданное значение конечной ги тлитуды механических крутильных колебаний для чистой подложки; Af, - значение конечной амплитуды механических крутильнЕлх ко0 лебаний для мойомолекулярного слоя.

Первоначально определяют известными методами константы устройства,т.е. определяют момент инерции чувствительного элемента г« см, радиус диска чувствительного элемента а 1,45 см, полуширину кюветы см, задают постоянное значение конечной амплитуды механических крутильных коп лебаний для чистой подложки мм. Затем подставляют константы в формулу вязкоупругого коэффициента мономолекулярного слоя: К,10,90 Вп д -.

После чего производят градуировку миллиметровой шкалы амплитуд соответствующими рассчитанными по выше приведенной формуле значениями вязкоупругих коэффициентов мономолекулярного слоя, принимая за нуль отсчета вязко0 упругого коэффициента амплитуду А 230 мм. Полученные значения переносят непосредственно на шкешу амплитуд или заносят в переводную таблицу.

Нужное значение вязкоупругого коффициента в таблице находят на переечении строки и столбца. Так, для мм;, ,2277 пов. Пэ.с.

Определив параметры устройства без чета воздействия подложки, которые о всех дальнейших измерениях остаютя неизменными, приступают к измере ию вязкости мономолекулярных слоев веществ. Для этого чувствительный элемент (диск 1) перемещают вместе с устройством вдоль вертикали и приводят его в контакт с чистой подложкой, находящейся в кювете. Затем выверяют нуль устройства по горизонтально расположенной миллиметровой шкале 13 амплитуд, т.е. поворотом юстировочной головки 10 в горизонтёшьной плоскости приводят в движение механическую подвижную систему через токопроводящие упругие элекюнты 7 так, чтобы световой поток, направленный в горизонтальной плоскости от осветителя, попадал при помощи зерксла 5 на нулевое деление горизонтально расположенной миллиметровой шкалы амплитуд (, К + 00). Затем путем подачи электрического тока от регулятора 11 напряжения на катушки 3 и 4 поворачивают механическую подвижную систему на некоторый угол. При этом световой поток перемещается по миллиметровой шкале амплитуд вправо, причем начальную амплитуду механических крутильных колебаний для чистой подложки (Ад) экспериментально подбирают и фиксируют такой , чтобы после прекращения подачи тока на катушки 3 и 4 механическая подвижная система совершила определенное число полных механических колебаний , например пять, и световой поток попал на деление миллиметровой шкалы амплитуд, равное 230 мм. Теперь на подложку наносят мономолекулярный слой исследуемого вещества.

Программируют работу програгнмного счетчика 16 импульсов на счет ранее заданного числа полных механических колебаний подвижной системы для чистой подложки. Далее выставляют зафиксированную ранее заданную начальную амплитуду механических крутгильных колебаний для чистой подложки путем пропускания электрического тока от регулятора 11 напряжения по миллиметровой шкапе 13 гшплитуд,расположенной горизонтально. Разомкнув электричес1сую цепь, механическая подвижная система приходит в колебатвльное движение. Световой поток, попадая на фотодатчик 14, приводит в работу программный счетчик 16 импульсов, а тот, а свою очередь, сосчитывает импульсы и запускает измеритель 17 времени. После сове1шения механической системой заданного числа полных механических колебаний ,

например пять, программный счетчик импульс в останавливает работу измерителя времени. При этом визуально по миллиметровой шкале амплитуд регистрируют значение конечной амплитуды механических крутильных колебаний для мономолекулярного слоя, например мм. Затем по таблице находят значение вязкоупругого коэффициента K|v 8/625 пов .Пз с, а по измерителю времени время, в течении которого совершено пять полных механических колебаний V 16,75 с. Значение поверхностной вязкости мономолекулярного слоя находят числовым отношением вязкоупругого коэффициента ко времени и - К± -

0,515 L 16 ,75 с пов.Пз.

Измерения поверхностной вязкости выполнены для мономолекулярного слоя, образованного путем нанесения 0,2 мл раствора сывороточных белков крови концентраций 0,025% на подложку 20%ного раствора сернокислого аммония с площадью 525 см.

Регулировку частоты собственных механических крутильных колебаний подвижной системы осуществляют при помощи корректора частоты. Корректор частоты изготовлен, например, в виде поршня, который при подборе частоты собственных колебаний механической системы перемещают вдоль вертикали внутри трубчатого корпуса 6.

Например, при перемещении корректора 11 частоты вниз вдоль .вертикали уменьшается активная длина закручивания токопроводящих упругих элементов 7, что приводит к увеличению упругого момента механической система и, соответственно, увеличению частоты механических крутильных колебаний. Получив нужную частотную характеристику колебательной механической подвижной системы, корректор частоты зарепляют жестко в юстировочной голов ке 10 при помощи стопорного винта. При повороте юстировочной головки, предназначенной для выставления ноль амплитуды колебательной системы по горизонтальной шкале отсчета, корректор частоты поворачивается вместе с ней .

Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа измеряют поверхностную вязкость мономолекулярного слоя исследуемого вещества за один прием, минуя измерения вязкости чистой подложки, а также учитывая действие упругого момента кюномолекулярного слоя, что, в конечном счете , приводит к сокращению времени измерений примерно в два раза.

Высокая стабильность измерений обеспечивается тем, что чувствительный элемент, совершая колебательное движение на инфранизких частотах порядка КГ Гц - практически не вносит возмущений в конформационные состояния макромолекул мономолекуляр ного слоя, так как период колебаний чувствительного элемента соизмерим со временем релаксации конформационных состояний макромолекул мономолекулярного слоя. Кроме того, высокая стабильность измерений обеспечивается тем, что механическая энергия, не обходимая для колебательного движе ния, запасается в самой колебательной системе в токопроводяпщх упругих элементах. Высокая точность измерений обеспе чивается тем, что используется .автоматическая система измерения времени оптическая система отсчета вязкоупру гого коэффициента, а также осуществляется растяжка интервала времени и вязкоупругого коэффициента пропорцио нально увеличению числа полных механических колебаний чувствительного элемента/ что очень важно при измере НИИ малых поверхностных вязкостей мо номолекулярных слоев, по порядку соизмеримых с погрешностью визуального отсчета вязкоупругого коэффициента при одном полном колебании механичес кой системы. Формула изобретения 1, Способ определения поверхностной вязкости мономолекулярных слоев, предусматривающий возбуждение механических крутильных колебаний в помещенном на подложке мономолекулярном слое, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, предварительно на чистой подложке задают амплитуду полных механических крутильных колебаний такой величины,чтобы при совершении наперед заданного числа полных механических крутильных колебаний она была равна амплитуде, соответствующей нулевому значению вязкоупругого коэффициента, а поверхностную вязкость мономолекулярных слоев определяют как отношение вязкоупругого коэффициента, соответствующего значению амплитуды полных механических крутильных колебаний после совершения того же наперед заданного числа,.что и для чистой подложки ко времени их совершения, 2 . Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее соединенную с чувствительным .элементом и установленную с возможностью вращения катушку индуктивности и источник питания, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, оно снабжено установленными в трубчатом корпусе двумя дополнительными неподвижными катушками индуктивности, корректором частоты, юстировочной головкой и двумя упругими токопроводящими элементами, оптической системой отсчета, включающей отражатель, шкалу с фотодатчиком, усилитель, програмМН.ЫЙ счетчик импульсов и измеритель времени, и регулятором напряжения, при этом дополнительные катушки индуктивности расположены вокруг основной, подвешенной на упругих токо проводящих элементах, а отражатель размещен на основной катушке. 3. Устройство по п. 2., о т л и чающееся тем, что источник питания стабилизирован. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 49464, кл. G 01 N 11/14, 1936.