Резонансная ячейка спектрометра магнитного резонанса Советский патент 1983 года по МПК G01N22/00 

I Изобретение относится к спектрометрам магнитного резонанса, а именно к радиоспектрометрам миллиметрового диапазона, использукяцих в качестве- резонансной ячейки открытый резонатор (ор) , и может найти применение в.дефектоскопии для определения малых концентраций парамагнитных примесей и дефектов, для излучения, энергетических спектров различных веществ.

Известна .резонансная ячейка спекрометра с ОР, представляющая собой полусимметричный ОР. Возбуждение и отвод СВЧ мощности осуществляется через отверстие связи в верхнем зеркале. На нижнем зеркале укрепляется образец, причем предусмотрена возможность перемещения нижнего зеркала и поворота его вокруг оси резонатора.. Максимальное затухание сигнала при проходе через резонатор равняется 15 дБ, а добротность резонатора составляет Q 20x10 l .

Однако размер зеркал ОР выбирается из условия обеспечения одномодового режима работы, что приводит к существенному снижению возможностей данного радиоспектроме.тра. Несмотря на существенное увеличение чувствительности, обусловленное многократным поглощением сверхвысокочастотной энергии в образце, основным не достатком их является невысокая разрешающая способность.

Наиболее близкой к изобретению является резонансная ячейка спектрометра магнитного резонанса, содержащая квазиоптический ОР,- элементы связи и кювету для образца. Резонатор, имеющий сферические зеркала, устанавливается в центре сверхпроводящего соленоида, а исследуемый образец на кварцевом держателе - в максимуме СВЧ магнитного поля. Возбуждение ОР и отвод СВЧ мощности осуществляется через элементы связи в зеркалах. На радиоспектрометре проведена регистрация спектров ЭПР ряда веществ дифенилпикрилгидразина /ДФПГ) , ионов и низкосимметричной решетке вольфрама цинка.21

Однако низкая разрешающая способность, обусловленная аппаратурным уширением линии спектра ЭПР, приводит к неправильным, выводам о структуре и дефектах в кристаллических решетках, к ограничению класса изучаемых сверхтонких эффектов, к получению заведомо завышенных значений концентрации ионов.

Кроме того, не точно воспроизводится линия поглощения. Наблюдаемая линия поглощения не имеет четко выраженной асимметрии. Тем самым нельзя получить правильную информацию о величине анизотропии вещества и точно измерить элементы тензора

фактора спектроскопического расщепления.

Цель изобретения - увеличение разрещающей способности и точности измерения формы линии поглощения.

Поставленная цель достигается

тем, что в резонансной ячейке спектрометра магнитного резонанса, содержащей квазиоптический ОР, элементы связи и кювету для образца, одна

0 из стенок кюветы выполнена из изотропного диэлектрика в-виде клина, а другая, прилегающая к плоскому зеркалу, представляет собой анизотропный элемент, ось которого ориен5 тирована параллельно вектору возбуждающего квазиоптический ОР электромагнитного поля.

Кроме того, анизотропный элемент выполнен в виде пластины из изотроп0ного диэлектрика с нанесенной периодической структурой, при этом толщина пластины равна

d Ъ /-2. ilT,

5 где Л - длина волны;

- диэлектрическая проницаемость материала пластины, а параметр решетки

В/Л 0,6 - 0,8,

где К - период периодической структуры решетки .

На чертеже изображена конструкция резонансной ячейки спектрометра с

Резонансная ячейка, содержит сферическое 1 и плоское 2 зеркала, кювету 3 для помещения образца, клиновую стенку 4 Кюветы 3 (выполненную из изотропного диэлектрика с углом

0 при вершине равном }, стенку 5 кюветы 3, элементы б связи.

Стенка 5 кюветы, прилегающая к плоскому зеркалу 2, представляет собой анизотропный элемент, одна из

5осей анизотропии которого параллельна вектору возбуждающего резонатор электромагнитного поля.

Возможны следующие конструктивные варианты выполнения анизотропного

Q элемента. Это пластина из анизотропного диэлектрика, например, монокристаллического .кварца S,, 4,63; f. 4,43 или пластина из изотропного диэлектрика, на котором с одной стороны нанесена периодическая структура. В обоих случаях толщина стенки 5 кюветы выбирается из условия обеспечения максимума СВЧ магнитного поля на образце А , гдеЛ длина волны, f - диэлектрическая

0 проницаемость материала стенки 5 кюветы. Параметр Х / где 8 - период структуры, выбирается из условия обеспечения максимального сдвига фаз между ортогональными ком5 понентами электромагнитного СВЧ поля, а следовательно, максимальной величиной частотного расщепления между колебаниями резонатора с ортогональной поляризацией. Элементы 6 связи в зеркалах ОР служат для ввода и вывода СВЧ энергии. Перестройка по типам колебания ОР осуществляется путем перемещения сферического зеркала 1. Устройство работает следующим образом. В ОР через щель элемента 6 связи возбуждается резонансное колебание. Образец располагается в максимуме магнитной составляющей СВЧ поля, благодаря правильному выбору толщины стенок 5 кюветы 3. При включении и плавном изменении постоянного маг нитного поля Н наблюдается поглощение СВЧ энергии в образце, достигаю щее своего максимума при Н Н рд . Путем перемещения сферического зер. кала 1 резон.атор настраивается на тот тип колебания, направление вращения циркулярно поляризованной вол ны которого совпадает с направление прецессии спина, и производится запись линии поглощения. Так как ОР в предлагаемой ячейке спектрометра анизотропен по поляризации, за счет специальным образом выбранной конструкции стенки 5 кюветы, то колеба ния с ортогональной поляризацией в нем не поддерживаются. Следовательн в интервалах значений Н, где для из вестной резонансной ячейки регистри руются одновременно два слаборасщепленных типа колебания, в предлагаемом устройстве линия поглощения регистрируется только на том типе колебания, направление вращения цир кулярно поляризованной волны которо го совпадает с направлением прецессии спина. Далее аналогичным образом производится запись линии погло щения на высших типах колебания. Благодаря выполнению стенки 4 кюветы 3 в виде клина удается существен но увеличить количество колебаний в спектре ОР, например, для кварцевого клина с углом 1ц) 10 до девяти типов колебаний, за счет снятия вырождения в спектре ОР по поперечным индексам, а следовательно увеличить разрешающую способность спектра при исследовании пространственного распределения примесей. Предлагаемая резонанская ячейка спектрометра обладает следующими технико-экономическими преимуществами по сравнению с базовым объектом. Наблюдаемое в базовом объекте уширение линии поглощения приводит к снижению разрешающей способности и к уменьшению точности измерения линии . Увеличение точности измерения формы линии поглощения позволяет увеличить точность определения концентрации парамагнитных центров в 1,5 раза по сравнению с базовьом объектом, проводить записи линий для сверхтонкой структуры, а также узких линий, исследовать микродефекты в кристаллической структуре. В предлагаемой ячейке спектрометра увеличивается разрешающая способность , например при определении минимальной величины анизотропии tf фактора: ug 5x10 для известной; i.g для предлагаемой резонансной ячейки. Предлагаемая резонансная ячейка спектрометра обеспечивает более высокую чувствительность: 10 спинов - базовый объект; 10 спинов - предлагаемая ячейка. Обеспечивается возможность изучения пространственного распределения парамагнитных центров в веществе или дефектов в кристаллических структурах с высоким пространственным разрешением. Предлагаемая резонансная ячейка радиоспектрометра может найти при-менение в химии для исследования структуры вещества, а именно симметрии кристаллической структуры, в биологии и медицине для исследования биологических объектовс помощью спиновых меток, в физике высоких энергий для создания и исследования динамической поляризации ядер.

1. РЕЗОНАНСНАЯ ЯЧЕЙКА СПЕКТРОМЕТРА МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА, содержащая квазиоптический открытый резонатор, элементы связи и кювету для образца, отличающаяс я тем, что, с целью увеличения разрешайвдей способности и точности изйёрения формы линии поглощения, одна из стенок кюветы выполнена из изотропного диэлектрика в виде клина, а другая, прилеганадая к плоскому зеркалу, представляет собой анизотропный элемент, ось которого ориентирована параллельно вектору возбуждающего квазиоптический открытый резонатор электромагнитного поля, 2. Ячейка по п. 1,отличающ а я с я тем, что анизотропный элемент выполнен в виде пластины из изотропного диэлектрика с нанесенной периодической структурой, при этом толщина пластины равна d Я/2, где fl - длина волны; (Л - диэлектрическая проницаемость материала пластины, а параметр решетки 96 e/7i 0,6-0,8, где В - период периодической структуры решетки . п X) О