Устройство для исследования парожидкостного равновесия систем Советский патент 1981 года по МПК G01N25/02 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ПАРОЖИДКОСТНСЯХ) РАВНОВЕСИЯ СИСТЕМ Изобретение относится к приборостроению, в частности к устройствам, предназначенным для изучения парожидкостного равновесия -систем, необходимого при расчете ректификационных колонн, и может быть использовано в химической, нефтехимической, пишевой и медицинской промышленности. Для исследования парожидкостного равновесия систем, т.е. для определения температуры кипения смеси равновесных сос тавов жидкости и пара, используют приборы, рабопгаюшие или по принципу oднoкpatw ного испарения, или по циркуляционному, или динамическому методу. Наиболее удобными в -эксплуатации и наиболее распространенными являются прибор, работающие по циркуляционному типу, из которых наибольшего внимания заслуживает прибор Джилепси. Он состоит из куба, снабженного электрообогревом, подъемной трубки Кагтреля, сепаратора, с термометричео ким стаканом, обратных холодильников, приемников жидкости и конденсата пара. соединительных трубок возврата жидкости |И конденсата пара в куб. Приемники кйн денсата пара снабжены двухходовыми кранами для отбора проб. Однако работает только на гомогенных системах. В случае гетерогенных систем нарушается равновесие между паром и двумя жидкими фазами пз-аа отсутствия перемешивания и определитель равновесный состав жидкости и пара невозможно. Известен также прибор, работающий по циркуляционному метсоу. примен1 емый для исследования равновесия между жидкостью и как гомогенных., так и гетерогенных систем. Прибор имеет последовательно соединенные между сабаЛ куб (представ л$по11шй собоЛ плоскодонную колбу), в котором находится магнитная мешалка, подъемную тигбку, сепаратен с термометрическим стаканом и вставленным в него тер мом&грам, холооильнЕк, двухходовой кран для отбора проб конденсата и капельницу. Прибор работает следующим образом. В куб загружают исследуемую смесь , включают подогрев, магнитную мешалку, а двухходоврй кран устанавливают в такое положение, чтобы конденсат пара возвращался в куб. Парожидкостная смесь образующаяся при кипении смеси в кубе, поднимается по подъемной трубке, поступает в Сепаратор и орошает термометриче кий стакан. В сепараторе парожйдкостная смесь разделяется на яшдкую фазу, стекающую в куб по соединительной трубке, и паровую, которая конденсируется в обратном холодильнике и через двухходовой кран и капельницу поступает в куб. После установления парожидкостного равновесия кран поворачивают в такое положение чтобы конденсат пара из холодильника сте кал в приемник. Прибор обеспечивает точное определение температуры кипения смеси,так как термометрический стакан находится в контакте как с паровой, так и с жидкой фазой D-l Однако точный равновесный состав жид кости и пара гетерогенных систем данным прибором определить невозможно, так как вследствие недостаточно интенсивного пе- ремешивания смеси с- помощью магнитной мешалки нарушается равновесие между паром и двумя жидкими фазами. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройст во для исследования парожидкостного равновесия систем, содержащее соединенные по замкнутой схеме циркуляции куб с отметкой уровня исследуемой жидкости, выносной кипятильник, выполненный в виде трубки, конец которой введен в куб под отметкой уровня жидкости, измеритель температуры кипения и холодильники. Прибор работает следующим .образом. В куб заливают исследуемую смесь до отметки уровня жидкости и нагревают ее до кипения в трубке выносного кипятильника. Образующаяся парожидкостная смесь поступает в куб сбоку по изогнутой части трубки кипятильника под верхний слой жидкости, затем по подъемной трубке, в которую вставлен термометр для измерения температур кипения, в систему обратных холодильников, где конденсируется. Из холодильников конденсат пара по капельнице стекает в приемник, к которому снизу припаян двухходовой кран. До установлени}} равновесия кран переключают в такое положение, «птобы конденсат пара по соединительной трубке возвращал: ся в суб. Когда устанавливается равновесие жидкость пар (которое определяют по пост-О5тной температуре кипения), кран переключают, и в приемник собирают пробу конденсата пара. Этот прибор позволяет определять температуру кипения смеси и получить точные данные по равновесному составу жидкости и пара гомогенных и таких гетерогенных систем, в которых верхний слой имеет более высокую температуру кипения, чем нижний ГзД. Однако в случае гетерогенных систем, где верхний слой имеет более низкую температуру кипения, чем йижний, определение равновесных составов не представляется возможным, так как прибор работает неустойчиво - происходят посгояннь е выбросы парожидкостной смеси из куба и заброс ее в приемник. Кроме того, известный прибор позволяет определять равновесные составы жидкости и пара гомогенных и гетерогенных систем с небольщой разницей температур кипения компонентов (до 2О ). Цель изобретения - повьпиение точности в широком диапазоне исследуемых систем. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования парожидкостного равновесия систем, содержащем соединенные по замкнутой схеме циркуляции куб с отметкой уровня исследуемой жидкости, выносной кипятильник в виде трубки, конец которой введен в куб, измеритель температуры кипения и холодильники, конец трубки выносного кипятильника установлен по оси куба и соединен с остальной частью трубки через колено, расположенное над отметкой уровня жидкости. На чертеже изображено предлагаемое устройство, общий вид. Устройство состоит из куба 1 с нанесенной на нем отметкой уровня заливки исследуемой жидкости, выносного кипятильника 2, снабженного электрообогревом, измерителя 3 температуры кипения, состоящего из сепаратора 4, содержащего термометрический .стакан 5, системы конденсации, состо5пцей из холодильников 6 и пробоотборного устройства, состоящего из качающейся воронки 7 с впаянным куском металла 8, капельницы 9 и приемника 1О конденсата. Указанные элементы прибора соединены между собой трубками 11, образующими замкнутую систему циркуляции. Устройство работает следующим образом. 58 Исследуемую 1 етерогенную смесь заливают в куб 1 до отметки уровня заливки исследуемой жидкости. Включают охлаждение системы конденсации и электрообогрев выносного кипятильника. Исследуемую смесь нагревают до кипения в трубке выносного кипятильника. Обрааукзшаяся парожидкостная смесь поступает через колено, расположенное над отметкой уровня жидкости, и отогнутый вниз по оси куба конец трубки выносного кипятильника под верхний слой жидкости. Затем по подъемной трубке парожидкостная смесь поступает в приспособление для измерения температуры кипения, где она сепарируется. Жидкость возвращается в куб, а пар поступает в систему конденсации .и пробоотборное устройство. После установления равновесия в устройстве (что контролируется по постоянству температуры в термометрическом стакане) качающаяся воронка с помощью магнита отводится в крайнее правое положение и конденсат в количестве 1-2 мл отбирается в приемник конденсата. Состав паро вой фазы определяется хроматографическим методом. Прибор испытывают на следуюпдах системах: метилметакрилат (ММА) - вода, метакриловая кислота (МАК) - вода, MAK ММА. Результаты испытаний для указанных систем проверяются на термодинамическо соответствие по методике Вильсона. Максимальное расхождение между расчетными и экспериментальными данными в гетерогенных систем, имеющих более низкую 7 температуру кипения верхнего слоя, чем нижнего, составляет 21,35%, для гомогенных систем с разницей температур кипения компонентов более - 7%. Такая точность вполне допустима для прак- тических целей. На известном же приборе такие системы не исследуются из-.эа невозможности подучить данные по равновеоному составу с необходимой точностью. Предлагаемое изобретения обеспечивает углубленное изучение физико-химических основ вьвделення ректификацией. Формула изобретения Устройство для исследования парожидкостного равновесия систем, содержащее соединенные по замкнутсА схеме циркуля- 1ШИ куб с отметкой уровня исслеуемой жидкости, выноснсЛ кипятильник в виде трубки, конец которсЛ введен в куб, измеритель температурам кипения и холодильники, отличающееся тем, что, с целью првыщения точности в ширюком диапазоне исследуемых систем, конец трубки выносного кипятильника установлен по оси куба и соединен с остальнЫИ частью через колено, расположенное над отметкой уровня жидкости. Источники информации, принятые во внимание при эксперхгизе 1. Коган В. Б.Фридман В. Н. и Кафаров В. В. Равновесие между жидкостью и паром. М-Л., Наука, 1966, с. 29. : 2. То же, с. 28 (прототип).