Аппарат для исследования фазового равновесия Советский патент 1982 года по МПК G01N7/16 

(5) АППАРАТ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВОГО РАВНОВЕСИЯ

. .« .-.,

Изобретение относится к аппаратам для исследования равновесия между жидкостью и паром бинарных и многокомпонентных смесей и может быть использовано в исследовательских работах в нефтехимической, нефтеперера батывающей и других отраслях промышленности.

Для расчета разделения многокомпонентных (в особенности неидеапьных) смесей типа метилэтилкетон (МЭК): толуол, бензол, ацетон и вода в различных соотношениях необходимы экспериментальные данные по равновесном составам паровой и жидкой фаз.

Для излучения фазового равнойесия веществ применяется несколько видов приборов, например прибор Отме- . ра, Гиллеспи и другие.

Недостатками указанных аппаратов является частичная конденсация Паров на стенках сосуда и перегрев жидкости, искажающие равновесное

состояние и конечный результат опыта, а также длительное время достижения равновесия.

Аппарат Гиллеспи состоит из куба, с нанесенным на него электрообогревом, насоса, Коттреля, сепаратора, конденсата, приемника конденсатора паров и соединительного устройства сепаратора и конденсатора с-кубом.

Перегонный куб и приемник этого

10 аппарата заполняют исследуемой жидкостью и нагревают с помощью электрообогрева, нанесенного на куб аппарата , а также внутреннего нагревателя, изготовленного из платиновой проISволоки. Образующиеся пары через насос КоттреЛя поступают в равновесную камеру, в сепаратор, где пар отделяется, а жидкость возвращается в куб. Отделившийся в сепараторе пар

20 конденсируется и поступает в прием- : ник конденсатора паров, откуда избыток конденсатора возвращается в куб 11. Недостатком аппарата Гиллеспи является .потеря тепла в окружающую среду, а следовательно и вероят-ность частичной конденсации паров на стенках равновесной камеры,искажающие конечный результат опыта. Наиболее близким к предлагаемому является аппарат Отмера, который состоит из перегонной колбы с отводом, выполненным в нижней ее части, с горловиной, внутри которой по оси размещена трубка с термометром, электронагревателя, установленного снаружи аппарата, конденсата, трубки для возврата конденсатора и устройства для отвода проб жидкой и паровой фаз. Исследуемая смесь загружается в колбу и производится нагрев жидкости до кипения. Пары поднимаются по центральной трубке, омывая термометр поступают в конденсатор, конденсат паров стекает в приемник конденсата паров и по соединительной трубке возвращается в колбу. После установления равновесия через соответствующие краники отбираются паровая и жид кая Фазы 2J. Однако аппарат Отмера обладаетг недостаточным перемешиванием исследуемой жидкости в колбе за счет естественной конвекции, перегревом жид кости у стенок колбы и конденсацией части паровой фазы на стенках колбы и ее горловины, что приводит к нарушению равновесия между жидкостьй и паром и увеличивается время установления равновесия между ними до 1-2 ч Цель изобретения. - ускорение достижения равновесного состояния фаз и создание адиабатических условий работы аппарата. Поставленная цель достигается тем, что аппарат снабжен размещенной в отводе циркуляционной вставкой, выполненной в виде трубки, с воронко образным расширением в верхней части, выходящим внутрь колбы, и вакуумной рубашкой, установленной снару жи колбы и горловины, а трубка для возврата конденсата соединена с отв дом. При этом устройство для измерени температур выполнено в виде трех те мопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах. На чертеже изображен предлагаемы аппарат. Аппарат состоит из перегонной колбы 1 с горловиной 2, имеющей сверху патрубок 3 для ввода термопар,и внутри которого соосно расположена внутренняя трубка i для отвода паровой фазы. Сверху трубки А соосно с патрубком 3 имеется трубка 5 Для прохода и фиксации термопар, Через горловину 2 в колбу 1 введена трубка 6 с краном 7. Колба 1 с частью горл.овины 2 помещена в вакуумную рубашку 8. Снизу колба 1 переходит в отвод 9, имеющий снаружи электронагреватель 10 покрытый термоизоляцией 11 и заканчивающийся внизу дренажным патрубком 12. Внутри отвода 9 соосно расположена циркуляционная вставка 13 нижний конец которой не доходит до дренажного патрубка -12, а верхний конец переходит в воронкообразное .расширение 1, выходящее внутрь колбы 1. Трубка соединена с конденсатором 15, имеющим в верхней части доохладитель 16 и патрубок 1 для соединения с атмосферой, а в нижней части - сборник 18 конденсата, крантройник 19, уравнительную трубку 20,-трубку для возврата конденсата 21,соединенную с отводом 9 выше нижнего конца циркуляционной вставки 13. Через патрубок 3 с помощью пробки 22 вставлен пучок из 3-х термопар 23, горячие спаи которых установлены для измерения температуры паровой фазы 2Ц, жидкой фазы у границы раздела фаз - 25 и жидкой фазы - 26, поступающей в колбу из обогреваемого отвода 9. Аппарат для исследования фазового равновесия работает следующим образом. Смесь, фазовое равновесие которой излучается,заливают в колбу 1 (при закрытом дренажном патрубке 12) и включают электронагреватель 10.Кран 7 при этом закрыт, а кран 19 стоит в указанном на чертеже положении. Нагревающаяся в кольцевом пространстве между отводом 9 и вставкой 13 жидкс сть поднимается вверх в колбу 1, а более холодная жидкость из центра колбы через воронкообразное расширение 14 по вставке 13 опускается вниз и поступает на нагрев в кольцевое пространство. Через 10-12 м такой циркуляции смесь нагревается до кипения и образующиеся пары по трубке k поступают в конденсатор 15 где конденсируются. Конденсат пара стекает по трубке 21 вниз кольцевого пространства отвода 9,гд смешивается с жидкостью из вставки 13 и, нагреваясь, поступает снова в колбу. Через 20-30 м.процесс стабилизуется о чем свидетельствует сближение (разность не более 1®) температур по термопарам 24-26.Посл этого отбирают пробу жидкой фазы открытием крана 7 и пробу паровой фазы поворотом крана 19 на 90° по часовой стрелке. Благодаря интенсивности циркуляции жидкости, со.здаваемой предложен ным устройством обогреваемого отвод 9 и вставкой 13 состояние равновесия достигается очень быстро, а ади абатичность колбы, где существует раздел фаз в состоянии равновесия, обеспечивается размещением ее в вакуумной рубашке 8, исключающей тепл потери. Технико-экономическая эффективность предлагаемого изобретения достигается за счет сокращения рабоче го времени на исследование в 4-5 ра Ориентировочно прямой экономический эффект от проведения одного опыта для одного аппарата составит 3000 руб/год. Формула изобретения 1. Аппарат для исследования фазо вого равновесия,включающий перегонную колбу с отводом,выполненным в нижней части с горловиной,внутри которой по оси размещена трубка с устройством для измерения температуры, электронагреватель, установленный снаружи отвода, конденсатор, трубку для возврата конденсата и устройство для отвода проб жидкой и паровой фаз, отличающийся тем, что, с целью ускорения достижения равновесного состояния фаз и создания адиабатических условий работы, он снабжен размещенной в отводе циркуляционной вставкой, выполненной в виде трубки с воронкообразным расширением в верхней части, выходящим внутрь колбы, и вакуумной рубашкой, установленной снаружи колбы и горловины, а трубка для возврата конденсата соединена с отводом. 2. Аппарат по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью одно;Временного определения температур фаз, устройство для измерения температуры выполнено в виде трех термопар, горячие спаи которых расположены на разных высотах. Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе 1.Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации. М., I960, с. 96, рис. 52. 2.Коган В.Б. Равновесие между жидкостью и паром. М.-Л., 1966, с. 14-15.