Способ приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучения Советский патент 1983 года по МПК G21G4/00 

Изобретение относится к области техники ядерной физики и радиохимии а именно к приготовлению циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивных излучений. Известен способ l приготовлени тонких источников осаждением из кап ли, заключающийся в том, что на под ложку наносят каплю раствора, содер жащего осаждаемый элемент, добавляют осадителя и каплю высушивают. Известен также способ электрооса дения из капли 2 , заключающийся, в осаждении элемента на подложке, которая служит электродом. Эти способы не всегда обеспечивают необходимую чистоту и однородность источников и мишеней. Наиболее близким техническим реш нием является способ приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучения возгонкой летучих элементов, заключающийся в том, что: летучие элемент разделяют термохроматографически и осаждают на подложку 3 , При этом вещество испаряют в вакууме и осажд ют на неохлаждаемую или охлаждаемую контактно хладопроводом подложку. Существующий способ не обеспечивает , как правило, максимальную чис тоту мишеней, селективность и высок выход по некоторым элементам, особе но в случае возгонки из смеси, всле ствие того, что значительная часть летучего вещества рассеивается в ва кууме и из-за различного возможного химического состояния, элемента в вакууме. Применение кодлиМируюьдах печей для ряда элементов уменьшает рассеивание, но не решает проблему химического состояния. Охлазадение подложки мишени предотвращает частичное испарение элемента и также улучшает выход, но в вакууме возможно лишь охлаждение контактно хладопроводом, что исключает исполь зование очень тонкой подложки (20-100 мкг/см) . Целью изобретения является повышение выхода осаждения и селекчивности возгонки летучих элементов на ультратонкую подложку. Поставленная цель достигаемся тем, что в способе приготовления циклотронных мишеней и тонкослойных источников радиоактивного излучения возгонкой летучих элементов, заключающемся в том, что летучие -элементы разделяют термохроматографически и осаждают на подложку, процесс проводят в присутствии водорода при давлений 5-35 мм рт. ст. Предло5кенный способ поясняется чертежом, где 1 - корпус установки из нержавеющей стали, 2- тонкая подложка на танталовом кольце , 3- медный стержень, охлаждаемый жидким азотом; 4- исходный образец для возгонки в пробирке; 5,б-печи. Исходный образец помещают в стешьной пробирке в установку, вставляют тонкую подложку из графита, никеля, золота и др. материалов толщиной не менее 20 мкг/см на кольце из металла с низким коэффициентом температурного расширения, например тантала или молибдена (иначе произой дет разрушение подложки) . Установку закрывают, создают давление водорода 5-35 мм рт. ст. Охлаждают центр Тонкой мишени отстоящим от нее на 0,3-0,5 мм меднъпи стержнем, который охлаждается жидким азотом. Низкое давление водорода 535 мм рт. ст. (условия молекулярной теплопроводности обеспечивает интенсивное охлаждение центра подложки и отсутствие конвективной теплопередачи что существенно снижает нежелательный HarjieB подложки. Контр Олируя температуру в верхней, нижней части установки и на медном стержне, нагревают одну печь до максимальной температуры (900-100 с). Вторая печь при этом не включается. Летучие элементы (Hg, Tl, РЪ, Bi, Cd, Zn, Po) возгоняются из образца и распределяются определенным образом на стенках пробирки в Зависимости от их летучести. Определенное давление.газа, например водорода, обеспечивает конкретное химическое состояние этих элементов (например, в водороде реализуется элементарное состояние) и четкость хроматографического разделения. При ступенчатом повышении температуры во второй печи пики элементов надвигаются на тонкую подложку. Если повышать температуру в этой печи ступенчато на , каждый раз-меняя тонкую подложку, то достигается например, следующее распределение элементов.Температу200 300 400 500 600 ра печи,с Hg Т1 Cd Zn РЪ Элемент Выход всех элементов составлял 80-100%, при этсм для ртути необходимо использовать тонкие пленки из, золота или палладия. Для достижения высокого выхода элементов на тонкую фольгу существенно использование низкого давления мм рт. ст..Это видно из следувдик примеров приготовления мишеней из ртути - элемента, который обладает очень высокой летучестью и для которого достигаются прэтрму наименьшие выходы. Пример. Исходный образец ртути (10 мкг в виде азотнокислой соли)помещают в установку, вставляю тонкую подложку из золота-на тедаталовом кольце. В установке создают давление 2 мм рт. ст. водорода. Охлаждая центр подложки бесконтактно медным стержнем, нагревают печь 5 до ВООс, затем печь б до . За 30 мин нагревания выход ртути на он«ую фольгу составляет 39,5%. Столь невысокий выход объясняется тем, что при давлении водорода 2 мм рт. ст. теплопроводность в газе еще не велика и тонкая- подложка охлаждается недостаточно. Второй причиной может быть то, что при таком низком давлении водорода (2 мм рт. ст.) .этого газа т реагента недостаточно, чтобы в осстановить ртуть до элементарного состояния, и часть ртути остается в виде окиси которая Менее летучаj чем элементарная ртуть-. Пример 2. Опыт проводят так же, как и в примере 1, но при давлении водорода около 20 мм рт. х:т; Условия охлаждения подложки в этом случае близки к оптимальным. Зодорода, кроме того, достаточно для перевода всей ртути в элементарное иостояние. Выход ртути на тонкую подложку 85,1%. П р и м е р 3, Опыт проводят так же, как и в предыдущих-примерах, -но Лри давлении воНорода 50 мм рт.с.т. в этом случае конвективные токи газа, идущие от горячих частей установки, несколько нагревают тонкую пЪдложку, чтЪ приводит к меньшему осаждению ртути на фольгу. Выход 69,7%. П р и м е р 4. Опыт проводят так же, как и в предыдущих примерах, но при давлении водорода 5 мм рт.ст. Охлаждение подложки осуществляется лучше, чем при давлении 2 мм рт. ст. Выход ртути 73,2%. р р и м е р 5. Опыт производят так же, но при давлении водорода , 35 мм рт. ст; Выход ртути 72,8%. Максимальный выход не только для ртути, но и дляДРУГИХ элементов наблюдается всегда в диапазоне -давлений 5-35 мм рт.. ст.. -Предлагаемый способ дает возможность в течение 1-.2 ч получить мишень летучего элемента толщиной от ультрамикроколичеств до 5 мг/см , на тонкой подложке (до 20-100 мкг/см), с высокой степенью очистки особенно от урана (менее 2 10 урайа на 1 см), а также от других akтинoидныx.и редкоземельных элементов

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИКЛОТРОННЫХ МИШЕНЕЙ И ТОНКОСЛОЙНЫХ ИСТОЧНИКОВ РАДИОАКТИВНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ возгонкой лету-чих элемен-тов, заклю- чаквдийся в том, что летучие элементы разделяют термрхроматографически и осаждают на подложку, отличающийся- тем, что, с целью повышения селективности возгонки веществ в элементарном состоянии и повышения выхода осаждения на ультратонкую подложку, процесс проводят в присутствии водорода при давлении 5-35 мм рт. ст. 00 00 о 00 о