Устройство для ввода твердых проб в хроматограф Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ТВЕРДЫХ ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к устройства предназначенным ввода в хроматограф проб анализируемого вещества, преимущественно твердых проб. Известно устройство пиролитического ввода в хроматограф, состоящее из узла подачи проб, включающего лодочку для пробы и вводимый стержень с элементами уплотнения, запорного устройства и пиролитической камеры. Запорное устройство пиролитического ввода вьшолнено в виде крана, содержащего корпус с каналом ввода газа-носителя и каналом ввода проб, в котором распа ложена резиновая трубка, пережимаемая подвижным валом с ручкой 1. Недостаток данного устройства заключается в том, что в нем невозможно производить отдувку камеры, в которой располагается проба перед ее вводом в пиролитическую камеру, а это приводит к тому, что во время ввода пробы в пиролитическую камеру попадают продукты окружающей среды, что приводит к ложным сигналам и к снижению точности анализа. Кроме того, в камеру пиролиза могут попадать продукты газовыделения из резиновой уплотняющей трубки, так как эта трубка расположена в зоне повышенной температуры. Продукты газошцделени из резинового уплотнения- также искажают результаты анализа. Известно также устройство, содержащее узел подачи проб с контейнером, продуваемую испарительную камеру и запорное устройство в- виде двух пробковых кранов 2 . Недостаток э.того устройства заключается в том, что его запорное устройство выполнено из двух кранов, а это усложняет конструкцию. Кроме того, при введении-пробы в испарительную камеру последняя сообщается с промежуточной камерой низкого давления, расположенной между двумя кранами, в которой находятся продукты окружающей воздушной среды, а это снижает точность анализа, так как при сообщении испарительной камеры с камерой низкого давления в газовой линии будут наблюдаться броски давления, что приведет к уходу нулевой линии регистратора, кроме того, в испарительную камер могут попадать продукты окружающей среды из промежуточной камеры и искажать результаты анализа. Наиболее близким техническим решением к .предлагаемому устройству является дозатор Овердых проб, содержащий узел подачи проб, испаритель и запорное .приспособление, устанавлива-емое на испарителе хроматографа З. Запорное приспособление состоит из осно вания с укрепленной на нем резиновой трубкой, двух зажимов с ручкой и ниппеля для крепления цанги, на котором установлен штуцер для ввода продувочного газа. В ниппеле образована проме жуточная камера, в которой устанавливается -контейнер с пробой для продувки. . . N- Основные недостатки этого устройства в том, что дпя осуществления про дувки в линии продувочного газа необходимо устанавливать стабилизатор дав ления, переключающий и запорные краны, а это усложняет конструкцию устройства, при этом во время ввода пробы необходимо работать с несколькими органами управления. Кроме того, во Время продувки предварительной камеры в этом устройстве невозможно сравнить давление в промежуточной камере с дав лением в камере испарения. Давление продувочного газа в промежуточной камере будет вьше или ниже давления в камере испарения, а это приводит- к толчкам давления в линии газа-носителя во время ввода в испаритель контей нера с пробой, что приводит к уходу нулевой линии регистратора и искажению результатов анализа. В пережимном устройстве применено резиновое уплотнение канала ввода пробы, а поскольку это устройство..устанавливается непосредственно на испаритель, то резиновое уплотнение, находясь в зоне повышенной температуры, может создавать фон от газовыделения из материала реЗИНЫ, что также искажает результаты анализа. Целью изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение точности анализа путем исключения ложных сигналов. Указанная цель достигается тем, что предложено устройство для ввода твердых проб, содержащее узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, в котором согласно изобретению запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, установленных на неподвижной оси, между которыми уплотнен диск, установленный с возможностью поворота вокруг оси и снабженный каналом, совмещающимся с каналами в пластинах, при этом каналы для ввода проб в обоих пластинах дополнительно соединены между., собой трубкой через пневматический элемент сравнения. Выполнение запорного устройства в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, между которыми уплотнен диск, снабженный каналом, совмещающимся с каналами в плас тинах при поворотах диска, дает возможность с помощью только одного такого устройства осуществлять все операции, необходимые при вводе твердых проб в хроматограф: закрывать одновременно камеру испарения и канал ввода продувочного газа во время ввода пробы в промежуточную камеру; переключать поток продувочного газа на продувку промежуточной камеры; открывать камеру испарения для ввода в нее пробы и одновременно закрывать канал входа продувочного газа, а это существенно упрощает устройство ввода проб, так как исключает необходимость в дополнительных переключающих и запорных устройствах. Уплотнение между пластинами и диском в предложенном устройстве возможно осуществить с помощью фторопластовых прокладок в отличие от резиново.го уплотнения в прототипе, что полностью исключает наличие постороннего фона и повышает точность анализа. Дополнительное соединение каналов для ввода проб в обеих пластинах трубкой через простой пневматический элемент сравнения дает возможность исключить из линии питания продувочного газа сложный стабилизатор давления газа, что упрощает конструкцию устройства, кроме этого, с помощью пневматического элемента сравнения в промежуточной камере устройства после ее продувки быстро и точно устанавливается давление, равное давлению газа-носителя в камере испарения, что исключает толчки давления в линии газа-носителя в момент ввода пробь, а это соответстве но исключает уход нулевой линии регистратора и повышает точность анализа. На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 вид по стрелке А на фиг. 1; на фиг. 3разрез по Б-Б на фиг. 1. Устройство состоит из узла подачи проб., включающего в себя контейнер 1 для проб и цангу 2, испарителя, содер жащего камеру испарения 3, нагреваемого блока 4 с нагревателем 5, канало51 6 для входа газа-носителя и каналом 7 для выхода в хроматографическую колонку, и запорного приспособления, включающего нижнюю пластину 8, верхнюю пластину 9, неподвижную ось 10 и диск 11, установленный между пластинами через подшипник 12 на неподвижно оси. В нижней пластине вьшолнен канал 13 для ввода проб, через который запорное приспособление сообщается с камерой испарения,и канал 14 для входа продувочного газа.Б верхней пластине вьшолнен канал 1 5 для ввода проб и канал 16 для перепуска продувочного газа в канал ввода проб. В диске вьтолнен канал 17, который при поворотах диска сообщается попеременно с каналами 13 и 15 для ввода проб в нижней и верхне пластинах или с каналами 14 и 16 для продувочного газа. Каналы 13 и 15 дополнительно соединены между собой посредством трубок 18 и 19 через пневматический элемент сравнения 20. Нижняя 8 и верхняя 9 пластины установлен на неподвижной оси 10 с помощью шпонок 21 и 22, обеспечивающих возможность только осевого перемещения пластин. Между пластинами и диском установлены фторопластовые прокладки 23 и 24, а на оси установлены тарельчатые пружины 25, которые сжимаясь под действием гайки 26, наворачиваемой на ось 10, прижимают пластины к диску и уплотняют прокладки 23 и 24. Вращение диска осуществляется поводком 27. Ограничивается поворот диска в крайних положениях штифтом 28, закрепленным в пластинах, и фигурным пазом 29, выполненным в диске. На верхней пластигне 9 выполнены указательные подписи, против которых во время работы устанавливается поводок 27. Цанга 2 крепится к запорному приспособлению через штуцер 30 гайкой 31 с ниппелем 32 и прокладкой 33. Уплотняется цанга сальником 34 с нажимной шайбой 35 и гайкой 36. Канал 15 верхней пластины совместно с каналом штуцера 30 образуют промежуточную камеру ЗТ, в которую вводится проба перед рродункой. Запорное приспособление соединено с испарителем посредством ниппеля 38, гайки 39 и штуцера 40 с прокладкой 41. Ввод проб в хроматограф с помощью предложенного устройства осуществляется следующим образом. Цангу 2 поднимают вверх так, чтобы контейнер 1 разместился в камере 37. Проводком 27 поворачивают диск 11 в положение закрыто, при этом диск перекрывает каналы 13 и 14, предотвра щая выход газа-носителя из камеры испарителя и выход продувочного газа в камеру 37. Отворачивают гайку 31, снимают с запорного приспособления узел подачи проб и загружают в контейнер навеску пробы. Затем цангу с контейнером вводят в промежуточную камеру 37, при этом поокладку 33 не уплотняют. После этого диск 11 поворачивают в положение продувка, в это время канал 14 через канал 17 в диске сообщается с каналом 16 и продувочный газ, поступая в промежуточную камеру, выдувает из нее воздух,которым наполнилась камера при вводе в нее контейнера с пробой. После продувки промежуточной камеры гайкой 31 уплотняют прокладку 33, при этом в камере 37 начнет подниматься давление продувочного газа. При достижении в промежуточной камере дгшления равного давлению газа-носителя в камере испарения в пневматическом элементе сравнения 20 открьшается канал, посредством которого каналы 13 и 15 через трубки 18 и 19 сообщаются между; собой, этим самым предотвращается дальн шее повышение давления в камере 37, После продувки промежуточной камеры диск 1 переводят в положение открыто и канал 17 диска устанавливается против каналов 13 и 15 пластины, открывая доступ в камеру испарения 3, в это время канал 14 входа продувочного газа перекрывается диском. Далее контейнер 1 с пробой с помощью цанги 2 вводят в камеру испарения, где проба испаряется и потоком газа-носителя направляется в хроматографическую колонку. После выдержки в течение времени, достаточного для полного испарения летучих веществ пробы, контейнер извлекают из камеры испарения в камеру

879462

37 и диск 11 запорного приспособления устанаэливают в положение закр|а-то. Далее все операции по вводу проб в хроматограф повторяются,

Устройство просто в изготовлении так как для его работы нет необходимости изготавливать дополнительные сложные устройства на линии продувочного газа: стабилизатор давления газа переключающие и запорные краны, как это выполнено у прототипа, В качестве пневматического элемента сравнения при испытании бьт применен простой серийно выпускаемый элемент пневмоавтоматики (УСЭПА), Устройство просто в эксплуатации, так как все операции по перекрытию камеры испарения и по переключению потока продувочного газа осуществляются простым поворотом диска запорного устройства.

При испытании не наблюдался уход нулевой линии регистратора от изменения давления .В линии газа-носителя вследствие переключения запорного устройства, что явно наблюдалось у прототипа. Также не наблюдалось ложных сигналов, указывакицих на присутствие продуктов фона газовых трактов и продуктов окружающей среды. Все это указывает на повышение точности анализов.

8 Формула изобретения

Устройство для ввода твердых проб в хроматограф, содержащее узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции устройства и повышения точности анализа путем устранения ложных сигналов, запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами для ввода проб и продувочного газа, установлеиных на неподвижной оси, мелоду которыми уплотнен диск, установленшлй с возможностью поворота вокруг оси. и снабженный каналом, совмещающийся с каналами в пластинах, при этом каналы, для ввода проб в обеих пластинах соединены между собой трубкой через пневматический элемент сравнения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Инструкция по эксплуатации устройства пиролитического ввода при

фирмы Янагимото, модель Янако 6Р-ЮОО, 1966.

2,Авторское свидетельство СССР

№ 8А3216, кл. G 01 N 31/08, 5.05.69,

3,Дозатор твердых проб хроматографа Цвет-100, Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 2.998,015 ТО, 1972. (прототип). lfpffffy&J ff/6/ff Газ ffOfv/ffc/f ivVv44 4X S$ фуг./ Jf x a /TTfff ff yyff y /ГЛ/г7/«Г

/7/ffff ySff //f6fff gff

/fff/ /77

cjjffS e//y

/

Фуг.