Пиролитическое устройство для газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

го

г ю

ОС

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к конструкции пиролитического устройства, предназначенного для пиролитического разло- жения ироб, таких как полимеры, резины, нефтесодержащие породы, пшамы и Т.д., представленные в виде сьтучих и неделимых твердых объемов.

Целью изобретения является расши- рение функциональных возможностей пиролчтического устройства и повышение точности термодеструкционных условий проведения анализа пиролизуе- |мых проб

L На фиг. 1 изображено пиролитичес- ;кое устройство, разрез; на фиг. 2 - ;разрез А-А на фиг. 1.

Пиролитическое устройство содержит камеру 1 пиролиза, образованную осно ваниями 2,3 и кварцевой трубкой 4, внутри которой размещены мапоинерцион ньй отражательньй экран 5, нагреватель 6, выполненный из ленточного металла в виде тонкостенного цилиндра, который наружной поверхностью опирается на три керамические штанги, ус- тановленные в основании 2 под углом :120 относительно окружности нагревателя, через центр основания 2 на глубину не менее 1/3 длины нагрева- теля входит термопара 7, являющаяся датчиком для блока 8 программирования .Температур. Кварцевая трубка 9 про- ;бодержателя через основание 3 входит I в полость цилиндрического нагреваТе- |ля. Трубка имеет сужение 10, которое : предотвращает касание термопары с :анализируемой пробой 11 и выброс продуктов пиролиза в камеру при импульсном нагреве пробы. Входной конец трубки прободержателя герметизируется быстросъемным устройством 12 с трубкой 13. Камера пиролиза имеет входной канал 14, который соединен с первым выходом переключающего крана 15, и выходной канал 16, соединенный.с вторым ВХОДОМ переключающего крана. Второй выход переключающего крана соединен с хроматографом, а между первым входом и первым выходом крана включена байпасная линия 17. Трубка 13 и переключающий кран 15 размещены в термостате 18 постоянного нагрева. Камера пиролиза герметизируется с помощью прокладок 19, 20 и 21, накладки 22 и накидных гаек 23 и 24. Камера пиролиза установлена в сетчатом защитном кожухе 25,

c Q д ..

5

Пиролитическое устройство работает следующим образом.

В подготовленную для анализа трубку прободержателя перед сужающимся участком помещают пробу и фильтрующий элемент 26, например стекловату. Трубку с пробой через канал в основании 3 вводят в камеру пиролиза. При этом трубка легко входит в полость цилиндрического нагревателя, так как нагреватель и канал основания 3 строго со- осны. В один конец трубки прободержателя входит термопара, рабочий конец которой располагается вблизи сужающегося участка. Другой конец трубки быстросъемным устройством 12 герметично соединяется с трубкой 13. На первый вход переключающего крана подают газ- носитель. Переводят кран в положение Анализ и устанавливают соответствующий расход по линии: переключающий кран, камера пиролиза, переключающий кран, хроматограф. Устанавливают температурный режим пиролиза согласно поставленной задаче. При этом программный регулятор температуры обеспечивает проведение пиролиза как в режиме линейного программирования, так и в режиме импульсного и импульсного дискретно-ступенчатого подъема температуры. После отдува воздуха из камеры пиролиза включают нагрев пробы. Продукты пиролиза из трубки прободержателя через трубку 13 и переключающий кран поступают на вход хроматографа. ,Дпя проведения анализа следующей пробы переключающий кран переводят в положение Продувка, направляя основной поток газа-носителя в хроматограф, а небольшой поток (не более 1/10 основного потока) - в камеру пиролиза через байпасную линию 17. Вынимают трубку прободержателя предьодущего анализа и устанавливают трубку с очередной пробой. Устанавливают переключающий кран в положение Анализ. При этом во время разгерметизации камеры пиролиза выходящий поток газа-носителя через канал основания 3 препятствуют проникновению воздуха в камеру, что сокращает время выхода на режим хроматографа при установке очередной пробы в камеру пиролиза.

Благодаря тому, что термопара и анализируемая проба находятся в одном и том же газовом потоке и внутри

участка нагревателя, где отсутствуют краевые эффекты температурного поля, Обеспечивается высокая точность термодеструкционных условий проведения анализа пиролизуемых про При этом изменение скорости потока газа-носителя в широких пределах не приводит к изменению фактической тепературы в зоне пиролиза- относительно заданной, так как газовый поток перед входом в канал трубки пробо- держателя предварительно нагревается, проходя через витки начального участка нагревателя. Участок трубки прободержателя, находящийся внутри цилиндрического нагревателя, нагревается как от нагревателя, так и от отражательного экрана за счет отражения лучистой энергии.

Устройство было испытано в лабораторных условиях. Например, при изменении потока газа-носителя от 20 до 80 см /мин отклонения температур в зоне расположения пробы не наблюдалось на шкале задания 900 С. Точность установки температуры в зоне пиролиза от 100 до 999°С не превышала t2 C, что соответствует точности настройки шкалы задания регулятора температуры.

В устройстве отсутствует теплоизоляционный кожух, применен тонкий ( 1/ 0,1 мм) отражательный экран и нагреватель, размещенный внутри камеры пиролиза, что делает устройство малоинерционным, позволяет проводить быстрый нагрев и быстрое охлаждение камеры пиролиза. Так, при вьтолнении нагревателя из ни- хромовой ленты толщиной ,1 мм и мощности 250 Вт обеспечивалась линейная скорость подъема температуры от 1 до 999 с/мин в диапазоне от 100 до устанавливалась за

23 с, а с и тульсным подогревом - за 9 с. При выполнении нагревателя из вольфрамовой ленты толщиной f .0,02 мм и мощности 150 Вт баллистический нагрев в диапазоне от 100 до 999°С устанавливался за 9-10 с, а с импульсным подогревом - менее чем за 2 с. Скорость охлаждения камеры пиролиза при отключении источника питания от нагревателя и наличии потока газа- носитепя составил 700 С/мин,

Для конструкций пиролизных уст- : ройств с внешним обогревом камеры пиролиза скорость нарастания темпера- .туры не превьш1ает 50-60°С/мин, а скорость охлаждения не вьшге 30-40 С/мин.

Формула изобретения

20

Пиролитическое устройство для газовой хроматографии, содержащее камеру пиролиза, выполненную из кварцевой трубки, нагреватель, регулятор температуры с датчиком температуры, трубку прободержателя, каналы ввода и вывода газов, переключающий кран, о т- личающееся тем, что, с целью повьш1ения точности и распгарения

функциональных возможностей, нагреватель, выполненный в виде тонкостенного цилиндра из ленточного металла, расположен внутри камеры пиролиза, наружная поверхность нагревателя опирается на три штанги, закрепленные в основании камеры пиролиза, герметично закрепленной в двух основаниях, на внутренней поверхности камеры пиролиза установлен тонкостенный отражающий экран, через одно основание вовнутрь нагревателя введен датчик температуры, через второе основание вовнутрь нагревателя введена трубка прободержателя, имеющая на конце сужение.

ir

Изобретение относится к конструкции пиролитического устройства для газового хроматографа, предназначенного для пиролитического разложения проб, представленных в виде сыпучих и твердых образцов. Целью изобретения является расширение функциональных возможностей пиролитического устройства и повышение точности анализа. Нагреватель в устройстве выполнен в виде тонкостенного цилиндра из ленточного металла и расположен внутри камеры пиролиза, на внутренней поверхности которой установлен тонкостенный отражающий экран. Внутрь нагревателя введена трубка прободер- жателя, имеющая на конце сужение. 2 ил.