Способ получения кремнефторида аммония Советский патент 1981 года по МПК C01B33/10 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА АММОНИЯ

Изобретение относится к технике переработки отходящих газов производств фосфорных удобрений или других кремнефтористых газов на кремнефторид аммония, который может быть применен в качестве легкотранспортируемого пол продукта для производства фторид-бифторида аммония и фтористого водорода Известен способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов/ содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, включающий водную абсорбцию влажных газов при температуре ниже , двухстадийную аммонизацию: сначала до рН 1:3 с упар кой и отделением кристаллов кремнефторида аммония, затем до рН 8-9 с отделением кремния и возвращением маточных растворов на стадию аммонизации 13. Недостатком этого способа является сложность процесса из-за наличия 6 стадий и низкое качество продукта содержание двуокиси кремния в продукте составляет 1-2%. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому-результату к изобретению является способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, вкгиочающий обработку газов раствором кремнефторида аммония при «О-бО С и рН 1-3, аммонизацию, охлаждение и отделение продукта. Абсорбцию также ведут в присутствии фторидов, бифторидов аммония, натрия, калия. Получают продукт с содержанием двуокиси кремния до 0,95 С2. Недостатком известного способа является сложность процесса из-за наличия k стадий. Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа стадий до 2-х при сохранении качества продукта (содержание двуокиси кремния в продукте менее %). 38 Поставленная цель достигается способом получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фторис тый водород и четырехфтористый кремний, заключающимся в их обработке азотсодержащим реагентом при повышенной температуре и отделении продукта, в качестве азотсодержащего реагента используют газообразный аммиак, а обработку и отделение продукта ведут при 110-220°С, При температуре ниже 110°С происходит гидролиз четырехфтористого крем ния согласно уравнению: , iHF + SiOi, что приводит к загрязнению продукта двуокисью кремния« При температуре выше 200°С повышается рав новесное давление паров аммиака, четы рехфтористого кремния и фтористого водорода над твердым кремнефторидом аммония, что приводит к уменьшению выхода твердого кремнефторида аммония . Сущность способа заключается в следующем. При введении газообразного аммиака в газовую смесь, содержащую пары воды фтористый водород и четырехфтористый кремний при 110-200-С происходит взаи модействие согласно суммарному уравнению2HF+Si ,, (NH),Si F Образовавшийся твердый кремнефторид аммония в виде пилы отделяют при 110-200°С от влажной газовой среды известными методами, например, в электрофильтре и выдают как готовый продукт. При переработке газов с соотношением F:Si менее или более 6, избыточные фтористый водород или четырехфтористый кремний проходят зону реакции, не вступая во взаимодействие, и могут быть извлечены из газов известными методами, например, абсорбцией водой, известковым молоком или меловой суспензией. Пример 1. 5000 газовой смеси от упарки экстракционной фосфорной кислоты, содержащей, кг/ч: паров воды 1500, фтористого водорода Й,, четырехфтористого кремния и Н7Р040,1 , при 110°С смешивают с . 12,3 кг/ч газообразного аммиака.Образующиеся при 3toM в виде пыли, 64,2 кг/ч продукта, содержащего 99,7 основного вещества, следы двуокиси кремния и 0,18% моноаммонийфосфата в пересчете на , отделяют от газовой фазы в рукавном фильтре при , охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а газы, содержащие 1500 кг/ч паров воды и следы кремнефторида аммония после санитарной очистки выбрасывают в атмосферу. П р и м е р 2. 5000 нм /ч газов, содержащих, кг/ч: паров воды 1000, HF 7,2, SiF 37,4 и HjPO 0,2 при смешивают с 12,3 кг/ч газообразного аммиака,. Образующиеся при этом в виде пыли 32,3 кг продукта, содержащего 99,1 основного вещества, следы двуокиси кремния, 0,6 моноаммонийфосфата в пересчете на , отделяют в электрофильтре при 190®С, охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а влажные газы, содержащие 1000 кг/ч воды и 18,7 кг четырехфтористого кремния перерабатывают путем абсорбции на 173 кг/ч кремнефтористоводородной кислоты, концентрацией 10%.. Пример 3. 5000 нм /ч газов, содержащих, кг/ч: паров воды 1200, фтористого водорода 1,4, четырехфтористого кремния 31,2 и HjPO. 0,1 смешивают с 10,2 кг/ч газообразного аммиака при . Образующиеся при этом 53,6 кг/ч продукта, содержащего 99,6 основного вещества, следы двуокиси кремния и 0,22 моноаммонийфосфата в пересчете на , отделяют в электрофильтре, охлаждают и выпускают в виде готового продукта, а газы, содержащие 1200 кг/ч паров воды и 2,k кг/ч фтористого водорода обрабатывают известковым молоком, содержащим ,4 кг/ч Са(ОН)/2, а образующиеся Ц,7 кг/ч фторида кальция фильтруют, сушат и выдают в виде побочного продукта. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа стадий до двух при сохранении качества продукта - содержание двуокиси кремния в продукте менее 1. Формула изобретения Способ получения кремнефторида аммония из отходящих газов, содержащих фтористый водород и четырехфтористый кремний, включающий их обработку азотсодержащим реагентом при повышенной температуре и отделение продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий при сохране58829266

НИИ качества продукта, в качестве азот-1. Патент США К .23-88,

содержащего реагента используют газо-опублик, I960, образный аммиак, а обработку и отделение продукта ведут при 110-220 0.2. Авторское свидетельство СССР

Источники информации,sIP kSS26k, кл. С 01 С 1/28, 1975 (пропринятые во внимание при экспертизетотип).