СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА АММОНИЯ Советский патент 1968 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к области получения соединения фтора.

Известный способ получения кремнефторида аммония состоит в абсорбции четырехфтористого кремния раствором фторида аммония, после чего раствор охлаждают и отделяют кристаллический кремнефторид аммония, а маточник после обработки его аммиаком и отделения SiOg направляют на повторную абсорбцию четырехфтористого кремния.

С целью одновременного получения наряду с кремнефторидом аммония фтористого водорода, предлагается проводить абсорбцию четырехфтористого кремния бифторидом аммония и процесс вести при 60-250°С.

Ири переработке кремнефторида аммония по известной технологии на бифторид аммония способ позволяет проводить процесс без потери фтора с побочными продуктами.

Пример 1. 78 г жидкого бифторида аммония помещают в герметичный тефлоновый сосуд диаметром 30 мм и высотой 180 мм, который нагревают до 140°С. По центральному вертикальному патрубку, не доходящему до дна сосуда на 8-10 мм, подают тетрафторид кремния со скоростью 160-170 мл/мин. Отходящие газы улавливают в последовательно соединенных барботерах с растворами щелочи и соляной кислоты. По истечении 1 час 40 мин подачу прекращают и содержимое тефлонового сосуда и поглотителей анализируют. По

данным анализа, количество выделенного фтористого водорода составляет 59 г, выход от теории. Содержание аммония в полученном продукте в пересчете на безводный соетавляет 3,5%, выход (NH4)2SiF4 76 г.

Пример 2. В реактор из испарителя током азота подают газообразный бифторид аммония по центральному соплу и тетрафторид кремния - по периферийному. При температуре реактора 200°С и расходе 10 г/час NH4HF2 и 9 г/час SiF за 2 час выделяется 30 г (NHi)-2SiF4: и 6,8 г фтористого водорода, что составляет 99% от теории. Поскольку бифторид аммония берут в некотором избытке,

содержание его во фтористом водороде составляет около 10%. Содержание кремнефторида аммония в HF превыщает 0,3Vo- Переконденсацией при 130°С с последующим улавливанием при минус 30 - минус 40°С выделяют

6,6 г фтористого водорода, практически свободного от примесей кремния и аммония.

Предмет изобретения

Способ получения кремнефторида аммония абсорбцией четырехфтористого кремния аммонийным соединением фтора, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения фтористого водорода, в качестве аммонийного соединения фтора берут бифторид аммония и процесс ведут при 60-250°С.