Способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене Советский патент 1981 года по МПК G01N21/00 

(54)СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНЕ

1

Изобретение относится к аналитической химии, в именно к способам качественного определения примесей в тетрахлорэтилене. .с

Известен способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене, заключающийся в обработке анализируемой пробы смесью крахмала, едкого кали, йодистого кали, при кипячении JQ до получения синей окраски tl}.

Недостатками способа является длительность определения - 35-40 мин.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является 5 способ качественного определения примесей в тетрахлорэтилене, заключающийся в обработке анализируемой пробы :НОнаном с последующим хроматографи- . рованием полученного раствора Г2. 20

Недостатком способа является длительность определения.

Цель изобретения - сокращение времени определения.25

Поставленнёш цель достигается тем, что в качестве органического реагента для обработки анализируемой пробы используют хинондиазид и при температуре 90-100°С регистрируют спектры 30

ядерного магнитного резонанса раствора, полученного после обработки.

Пример 1. КО,5 МП тетрахлорэтилена особой очистки добавляется 10 мг хинондиазида, ампула помещается в датчик спектрометра ЯМР, имеющий температуру , и затем снимается спектр ПМР в области 5-8 м.д. Сигналы отрицательной полярности отсутствуют, что .свидетельствует об отсутствии (210-4 м/л) . Время анализа 10-15 мин.

Пример 2. КО,5 мл ТХЭ, насыщенного газообразным хлором, добавлено 20 мг хинондиазида. В спектре ПМР, снятом при 100°С, видны сигналы отрицательной полярности мета-протонов продукта реакции карбена с хлором, что свидетельствует о загрязненности тетрахлорэтилена. Продукт может

быть идентифицирован как О

количеству образования которого можно судить,что хлор в растворе содержится в кон1;ентрации 10 м/л. Время полного анализа 15 минут. 38837 Так как и предлагаемый и известный способ являются качественными, то главное преимущество предлагаемого способа является экспрессность. Время анализа сокращается до 20 минут. Кроме того, предлагаекий способ поз-, воляет определить наличие примесей в количестве 10 -10 м/л.

Формула изобретения

Способ качественного определения щ}имесей в тетрахлорэтилене путем 5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Ту 6-09-4084-75 (прототип). 24 Ьбработки анализируемой пробы органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, в качестве органического реагента используют хинондиазид и при температуре 90ЮС С регистрируют спектры ядерного магнитного резонанса раствора, полученного после обработки.