Показать метаданные Скрыть метаданные

(19)

(11)

826 216

(13)

(51)

МПК

G01N21/00(2000-01-01)

(21) (22)

Заявка

2765895, 1979-05-14

(22)

дата подачи заявки

1979-05-14

(45)

опубликовано

1981-04-30

(72)

авторы

Рыков Станислав ВитальевичКессених Александр ВладимировичСкаковский Евгений ДоминиковичЯнкелевич Альфред ЗиновьевичЭрдман Арнольд Адольфович

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ1Изобретение относится к аналитической химии , а именно к способам количественного определения четырех- хлористого углерода в органических соединениях.'^Известен способ количественного определения четыреххлористого углерода путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, обработкой полученной смеси•пиридином в присутствии ед-'" кого натра при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометри- рованием полученного окрашенного раствора [1].^^Недостатком способа является низкая избирательность определения.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ коли-20 чественного определения четыреххлористого углерода в тетрахлорэтилене путем обработки анализируемой пробы нонаном и хроматограсЬированием полученного раствора [2 ].Недостаток такого способа заключается в его длительности (время определения 20-25 мин) и сложности. Необходимо настраивать прибор на анализируемое вещество, для определения Зй25нужен стандарт частоты и искусственная эталонная смесь.Цель изобретения - упрошение способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается путем обработки анализируемой пробы пи- валатом свинца и облучения полученного при этом раствора светом ртутной лампы высокого давления с последующей регистрацией .спектров ядерного магнитного резонанса облученного раствора.Отличите.пьным признаком способа является использование в качестве ограниченного реагента пивалата свинца и облучение полученного при обработке ра;створа светом ртутной лампы высокого давления и последующая регистрация спектров ядерного магнитного резонанса облученного раствора..Описываемый метод основан на том, что при фотолизе пивалата свинца образующиеся 1-бутильные радикалы реагируют в первую очередь с молекулами четыреххлористого углерода с образованием в 'конечном счете хлороформа, протон которого обнаруживает сильную отрицательную поляризацию. Амплитуда эмиссионного сигнала и амп- J5итyдa равновесного сигнала ПМР хло- Советский патент 1981 года по МПК G01N21/00

Описание патента на изобретение SU826216A1

реформа в конце реакции пропорциональна содержанию четыреххлористого углерода Б растворе. При количественном определении СС 1д надо иметь калибровочный график для определенной концентрации пивалата свинца, который строится следую р1им образом. Используя какой-либо подходящий растворитель, устойчивый к длинновол новому УФ-облучению,(например,бензол гексафторбензол,гексан,циклогексан, пентан)готовят 10-20 образцов,содержащих различное известное количество .Берут по 0,5 мл от каждого образца, добавляют по 10 мгСили другое количество)пивалата свинца,снимают спектры ПНР каждой пробы при УФ-об; у чении и фиксируют амплитуду отрицате ного сигнала ПМР хлороформа.По полученным данным строят график зависимо ти сигнала ПМР хлороформа от концент рации CCI4 в исходном образце. Пример 1. КО,5 мл дейтеробензола, взятого из свежевскрытой ампулы, добавляют 10 мг пивалата свинца, облучают светом лампы. Отсутствие сигнала эмиссии в области 6,5-7,5 м.д. в спектре ЯМР говорит о полном отсутствии четыреххло ристого углерода. Время анализа 23 мин. Пример2. К О,5-мл дейтеробензола, полученного перегонкой из реакционной смеси, добавляют :5 мл пивалата свинца и снимают спектр ПРИ при облучении в области 6,57,5 м.д. Наличие эмиссионного сигна ла, амплитуда которого составляет около 5% от амплитуды сигнала ПМР т-бутильной группы, позволяет говорить о наличии четыреххлористого . углерода в количестве около 10 -10 ;йрль/л. Использование калибровочного графика и учет времен релаксации позволяет уточнить содержание примеси 3-10 моль/л. Время ана,лиза 5 мин. Методом ГЖХ определено 4 10 моль/л, На приборе, предварительно настроенном на четыреххлористый углерод, время анализа составляет 20 мин. Пример 3. Берут 0,5 мл тетрахлорэтилена, содержащего (1+0,5) 10 моль/л четыреххлористого углерода. Добавляют к раствору 5 мг пивалата свинца и снимают спектр ПМР при облучении в области 6,5-7,5 м.д.Наличие слабого эмиссионного сигнала говорит о присутствии в растворе малых количеств четыреххлористого углерода. Точный расчет дает 0,8 10 моль/л. Время анализ-а 5 мин. Методом ГЖХ определено 1,2-10 моль/л, при этом время анализа составляет 20-25 мин. П р и м е р 4. Имеется смолообразный вязкий продукт реакции хлорирования. Требуется определить наличие в нем четыреххлористого углерода. Берут 0,5 мл ацетона марки ХЧ, добавляют , 3 капли продукта, 10 мг пивалата свинца и снимают спектр ПМР при облучении. Наличие эмиссионного сигнала в области 7,5 м.д. говорит о присутствии в смоле четыреххлористого углерода в количестве около . Сравнительные данные предлагаемого и известного способов определения содержания СС Ц в органических соединениях приведены в таблице.

Реферат патента 1981 года СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ1Изобретение относится к аналитической химии , а именно к способам количественного определения четырех- хлористого углерода в органических соединениях.'^Известен способ количественного определения четыреххлористого углерода путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, обработкой полученной смеси•пиридином в присутствии ед-'" кого натра при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометри- рованием полученного окрашенного раствора [1].^^Недостатком способа является низкая избирательность определения.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ коли-20 чественного определения четыреххлористого углерода в тетрахлорэтилене путем обработки анализируемой пробы нонаном и хроматограсЬированием полученного раствора [2 ].Недостаток такого способа заключается в его длительности (время определения 20-25 мин) и сложности. Необходимо настраивать прибор на анализируемое вещество, для определения Зй25нужен стандарт частоты и искусственная эталонная смесь.Цель изобретения - упрошение способа и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается путем обработки анализируемой пробы пи- валатом свинца и облучения полученного при этом раствора светом ртутной лампы высокого давления с последующей регистрацией .спектров ядерного магнитного резонанса облученного раствора.Отличите.пьным признаком способа является использование в качестве ограниченного реагента пивалата свинца и облучение полученного при обработке ра;створа светом ртутной лампы высокого давления и последующая регистрация спектров ядерного магнитного резонанса облученного раствора..Описываемый метод основан на том, что при фотолизе пивалата свинца образующиеся 1-бутильные радикалы реагируют в первую очередь с молекулами четыреххлористого углерода с образованием в 'конечном счете хлороформа, протон которого обнаруживает сильную отрицательную поляризацию. Амплитуда эмиссионного сигнала и амп- J5итyдa равновесного сигнала ПМР хло-

Формула изобретения SU 826 216 A1

Сверхчистый дейтеробензол 20 мин мин 4-10 моль/л 5 мин 310 моль/л

и-4

мин 1,2-10 моль/л 5 мин 0,8-10 моль/л

Смолообраз- Провести анализ не 10 мин ный продукт представлялось возреакцииможным

3 мин

10 мол ь/л

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по единой методике определять содержание четыреххлористого углерода практически в любых органических смесях, причем процесс определения ускоряется в 2-10 раз.

Формула изобретения

Способ количественного определения . четыреххлористого углерода в органических соединениях путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом, отличающийся теМ, что, с целью-упрощения способа и сокращения времени определения, в качест- 5

ве органического реагента испбльзуют пивапат свинца и полученный после обработки раствор облучают светом ртутной лампы высокэго давления с последующей регистрацией спектров ядерного магнитного резонанса облученного раствора .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Губен-Вейль. Методы органической химии. Методы анализа, 2-е изд. том П. М., Химия;, 1967, с. 972.

2.Метод газожидкостной хроматОг афии для определения четыреххлористого углерода в технических продуктах ТУ-6-09-4084-75 (прототип).

SU 826 216 A1

Авторы

Рыков Станислав Витальевич

Кессених Александр Владимирович

Скаковский Евгений Доминикович

Янкелевич Альфред Зиновьевич

Эрдман Арнольд Адольфович

Даты

1981-04-30—Публикация

1979-05-14—Подача

название	год	авторы	номер документа
Способ количественного определения бромсукцинимида в растворах	1976	Рыков Станслав Витальевич Шолле Владимир Давыдович Кессених Александр Владимирович	SU593121A1
Способ получения олигофениленов	1974	Коршак Василий Владимирович Сергеев Владимир Александрович Черномордик Юрий Абрамович Алаев Сергей Борисович Коган Александр Семенович Муший Роман Яковлевич Новикова Надежда Трофимовна Быкова Светлана Степановна Ковалев Алексей Данилович Ковынев Виктор Петрович Лахманчук Леонид Семенович Мисюрев Владимир Иванович Самойленко Марина Вениаминовна	SU523118A1
Способ получения производных алкилтиоэтиниламина	1983	Мирскова Анна Николаевна Середкина Светлана Георгиевна Воронков Михаил Григорьевич	SU1097616A1
ГИДРОБРОМИД 2-АМИНО-4-АЦЕТИЛТИАЗОЛО(5,4-В)ИНДОЛА, ЗАЩИЩАЮЩИЙ ПЕЧЕНЬ ОТ ОТРАВЛЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫМ УГЛЕРОДОМ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ	1992	Вележева В.С. Мельман А.И. Томчин А.Б. Смирнов А.В. Оковитый С.В. Гайворонская В.В.	RU2076867C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБАМИДОИМИНОЭФИРА КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ	1973	Г. С. Гольдин, В. Г. Поддубный Е. С. Смирнова	SU382611A1
Способ получения диарилциклопропанов	1977	Грандберг Игорь Иоганович Якущенко Игорь Константинович	SU727608A1
Способ получения дигалоидангидридов -галоид- алкоксивинилфосфонистых кислот	1976	Казанкова Марина Александровна Шеффер Александр Рудольфович Бесолова Екатерина Александровна Луценко Иван Фомич	SU598910A1
Способ получения эфиров -оксо- -ароил- , -дифенилмасляной кислоты	1974	Андрейчиков Юрий Сергеевич Фридман Альберт Лазаревич Гейн Владимир Леонидович Гейн Людмила Федоровна	SU488806A1
Способ получения дигалогенангидридов 2-алкоксиалкенилфосфонистых кислот	1982	Тростянская Инна Григорьевна Ефимова Ирина Викторовна Казанкова Марина Александровна Луценко Иван Фомич	SU1033498A1
Способ получения арилгидразидов @ , @ -дизамещенных акриловых кислот	1983	Бердинский Иван Сергеевич Глушков Владимир Александрович	SU1142470A1

Описание патента на изобретение SU826216A1

Похожие патенты SU826216A1

Формула изобретения SU 826 216 A1

SU 826 216 A1