Ядерно-резонансный спектрометр Советский патент 1981 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к аналитическому исследованию и определению концен.траций веществ, характеризующих качественные параметры пищевых, биологических, химических и медицинских сред методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР Известен ядерно-резонансный спектрометр как количественный анализатор водородсодержащих веществ,, содержащий датчик сигналов ЯМР, магнитную систему, программный генератор видеоимпульсов, генератор радиоимпульсов, последовательно соединенные усилитель сигналов ЯМР, селектор, аналого-цифровой преобразователь и регистрирующее устройство Однако в данном спектрометре отсутствует какое-либо автоматическое регулирование усиления для повышения чувствительности. Наиболее близким к предл 1гаемому является ядерно-резонансный спектрометр содержащий датчик сигналов, соединенный с выходом генератора резонансной часто- ТЫ и входом усилителя сигналов, магнитную систему с блоком протонной стабилизации, программное устройство, выход которого соединен со входом генератора резонансной частоты и вычислительное устройство, вход которого :соединен с выходом усилителя сигналов. В данном спектрометре при проведении анализа предварительно взвешенньхЙ образец помещают в датчик сигналов ЯМР и измеряют сигналы магнитного резонанса, величина которых пропорциональна количеству веществ, а спектры характеризуют состав исследуемой среды. Для улучщения отношения :, а также для возможности выделения спектра вещества, находящегося в многокомтюнентной среде, получаемые сигналы ЯМР накапливают в течение фиксированного временного значения. Оператор по усредненному значен1по сигналов ЯМР вычисляет количественное значение вещества в ере- де, а фурье-преобразованием выделяют и лгксируют спектр измеряемоговещества 2 |. Однако проведение исследования многокомпонентных сред с несколькими протонносодержащими веществами на указанном спектрометре затруднительно, так как вы деление полезных сигналов ЯМР веществ малой концет1трацни и выдеп«1ие спектра на фурье-преобразователе приводит к усложнению аппаратуры. Целью изобретения является улучшение коэффициента заполнения, повышение чувствительности и точности путем повьпиения коэффициента заполнения и автоматического регулирования усиления при достижении максимальных значений амплитуд СИГН61ЛОВ эхо Измеряемого вещества среды. Поставленная цепь достигается тем, что в ядерно-резонансный спектрометр, содержащий датчик сигналов, соединенный с выходом генератора резонансной частогы и входом усилителя сигналов, магнитную систему с блоком протонной стабилизации, программное устройство, выход которого соединен со входом генератора pev3OHaHCHoii частоты и вычислительное устройство, вход которого соединен с выходом усилителя сигналов, в него дополнительно введены блок управления, блок подачи и эвакуации пробы, блок поступательно-вращательного перемещения, блок максимальной экспоненты сигналов эхо и контейнер с подвижным зондом - эквивалентом, причем в датчике по центру уста новлен контейнер с подвижным зонд - эквивалентом, механически связанным с блоком поступательно-вращательного пере мещения, контейнер мехагшчески связан с блоком подачи и эвакуации пробы, вход и выход которого соешшены с первым входом и выходом блока управления, второй выход которого соединен со входом блока поступательно-вращательного перемещения второй вход блока управления - с выходом блока протонной стабилизации, третие вход и выход - с выходом и первым входом блока максимальной экспоненты сигналов эхо, четвертый выход и второй вход блока управления - соответственно со втс рым входом и выходом вычислительного устройства, пятый выход - с входом программного устройства, второй вход блока максимальной экспоненты сигналов - со вторым выходом усилителя сигналов. На чертеже представлена функциональная схема ядерно-резонансного спектрометра. Спектрометр содержит блок 1 управле ния, блок 2 подачи и эвакуации пробы, блок 3 поступательно-вращательного пере мещения, зонд-эквивалент 4, расположенный по центру контейнера 5 имеющего пневматический канал соединения с блоком 2 подачи и эвакуации пробы, контейнер 5 установлен в датчике 6. Устройство содержит также магнитную систему 7, блок 8 максимальной экспоненты сигналов эхо, блок 9 протонной стабилизации, программное устройство 1О, генератор 11 резонансной частоты, усилитель 12 сигналов, вычислительное устройство 13. Работа спектрометра заключается в следующем. Командный сигнал начала работы поступает с блока 1 управления на блок 2 iподачи и эвакуации пробы, из бункера которого проба заданного объема поступает в контейнер 5. По окончании операции подачи пробы сигнал с блока 2 подачи и эвакуации пробы поступает на блок 1 управления, который командным сигналом программное устройство 10, вырабатывшощее заданную серию последовательности импульсов (Карра-Парсела), моделирующих резонансную частоту генератора 11 резонансной частоты, которая поступает на датчик 6, с которого на вход усилителя 12 сигналов поступают амплитуды сигналов свободной процессии и эхо сигналов. В это же время по командному сигналу с блока 1 управления вводится в работу блок 3 поступательновращательного перемещения, приводящего в движение зонд-эквивалент 4. При этом амплитуда эхо сигнала с усилителя 12 сигналов ЯМР поступает па блок S максимальной экспоненты эхо сигналов, который отмечает увеличение амплитуды эхо сигнала с наперед заданным значением времеш релаксации соответствующей времени релаксации измеряемого вещества исследуемой многокомпонентной средьт. После достижения максимального значения, определяемого по уменьшению последующей серии амшштуд эхо сигналов при движущемся зонде-эквиваленте 4, движение его прекращается и положение фиксируется, а на блок 1 управления с блока 8 максимальной экспоненты эхо сигналов . поступает сигнал разрешения на проведение фиксирования результата измерения вычислительным устройством 13,, поступающего с усилителя 12 сигналов. Это выполняется, если с блока 9 протонной стабилизации поступает сигнал, характериаующий наличие резонансных условий. По окончании работы вычислительного устройства 13 с него поступает на блок 1 управления, с которого подается разрешение на блок 2 подачи и эвакуации пробы и производится удаление среды пробы йз контейнера В. Затем по обратной связи с бока 2 подачи и эвакуации пробы на блок 1 управления поступает разрешение на посылку сигнала, включающее программное устройство Ю, с которого в циклическом, режиме производится управление генератора 11, создающего с заданной последовательностью серии импульсов, поступающих на датчик 6. С усилителя 12 сигналов в это время проводят измерение амплитуд эхо сигналов от зонда-эквивалента 4, которые поступают на вычислительное устройство 13. Вычислительное устройство 13 производит ощэедепение количественного значения вещества в исследуемой среде путем вычитания из суммар ного значения амплитуд сигналов средь и зонда-эквивалента и амплитуд сигналов топько от зонда-эквивалента. Результат, измерения передается на щгфропе - часть и цифровое табло. Из принципа работы следует, что спектрометр с зондом-эквивалентом дает возможность получить значение максимальной экспоненты эхо сигналов в автоматическом режиме, что позволяет повысить чувствительность и точность измерения малых количеств веществ многокомпонентной среды. Таким образом, появляется возможность регулировать отношение в любом участке экспоненты и выделять спектральные характеристики исследуемых веществ из множества спектральных характеристик различных веществ среды. Перечисленные факторы позволяют применить ядерно-резонансный спектрометр для исследования качественных параметров многопараметр гческих , сред по определению малых концентарций веществ, характеризующих качество сырья, полупродуктов и готовой продукции пищевой, медицинской, химической, микробиологической и других отраслей промышленности, а .также в отраслях сельского хозяйства. Использование предлагаемого спектро- . метра для контроля масличности шрота при повышении выхода масла на 0,1% даст экономический эффект 17S тыс.руб. в год Фор м у ла изобретения Ядернсх-.резояансный спектрометр, содержащий датчщс сигналов, соединенный с выходом генератора резонансной частоты и входом усилителя сигналов, магнитную систему с блоком протонной стабилизации, программное устройство, шагход которого соединен со входом генератора резонансной частоты и вычислительное устройство, вход которого сюединен с выходом усшштеля сигналов, отличающийся тем, что. с целью улучшения чувстЕИтельности и точности путем повышения коэффициента заполнения и автоматического регулирования усиления при достижении максимальных значений амплитуд сигналов эхо, в него дополнитепьно введены блок управления, блок подачи и эвакуации пробы, блок поступательно-вращатеяьного перемещения, блок максимальной экспоненты сигналов эхо и ко1ггейнер с подвижным зондом-эквивалентом, причем в датчике по центру установлен контейнер с подвижным зондом-эквивалентом, механргческп связанным с блоком поступательно-вращательного перемещения, контейнер механически связан с блоком подачи и эвакуации пробы, вход и выход которого соединены с первым входом и выходом блока управления, второй выход которого соединен со входом блока поступательно-вращательного перемещения, второй вход блока управления - с выходом блока протонной стабилизации, третие вход и выход - с выходом и первым входом блока мшссимальной экспоненты сигналов эхо, четвертый выход и второй вход блока управления - соответственно со вторым вхогдом и выходом вычислительного устройства, пятый выход - с входом программного устройства, второй вход блока максимальной экспоненты сигналов эхо - со вторым выходом усилителя сигналов, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Техническое описание спектрометра Миниспек- 20-Брюкер . 2.Техническое описание спектрометра XI 18 Брюкер (прототип).