Устройство количественного и качественного анализа сред Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к области аналитического определения качественных и количественных показателей пищевого сырья, биологических сред, полупродуктов и готовой продукции по молекулярному составу групп, их количества и комбинаций, характеризующих качество среды, по присоединенным спиновым меткам, количество которых определяем с использованием явления ядерной индукции и может быть использовано при массовых анализах веществ в исследу емых средах, при определении количества непредельных соединений, например для определения количества свободных жирных кислот в семенах масличных культур, полупродуктах и готовой продукции масложировой промышленности . Известно устройство количественного и качественного анализа сред, использующееся для определения кислотного числа семян масличных культур tl Это устройство, служащее для опр деления кислотного числа масел семя масличных культур и состоящее из . автоматического титратора, электромельницы ЭМ-2,; микроизмельчителя тк ней РТ-2, вакуумного насоса с электродвигателем, мешалки, термометра контактного до 300° с, микробюретки, колбы для фильтрования под вакуумом и комплекта химической посуды, имеет следующие недостатки: влияет на результат анализа неорганических кислот и белковых соединений, кроме того продолжительность одного анализа 55-30 мин, большая погрешность измерения из-за перевода значения объемного количества 0,1 н. раствора КОН или NaOH, затраченного на титрование, в значение массы в мг, а также значительная погрешность при определении количества масла в экстракте вьтариванием до постоянной массы, и невозможность определения количественного состава свободных жирных кислот. Указанное устройство из-за указанных вышенедостатков непригодно для создания автоматизированного устройства определения качества среды по количественному составу молекулярных соединений веществ. Наиболее близким к предлагаемому является устройство количественного И качественного анализа сред, содержадее поляризующую магнитную систему. датчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), первый вход которо соединен с первым выходом передатчи ка и первым входом приемника, а вй ход - с выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход кото рого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных усло,вий. В данном устройстве при большо числе накоплений и Фурье-преобразов НИИ получгиот спектральную характери тику, позволяющую изучать свойства комплексных соединений со щелочными металлами ЯМР Н и с, но проводить количественный и качественны анализ веществ в коплексе со щелочными металлами и другими спиновыми метками не представляется возможности из-за низкой чувствительности и разрешающей способности, а также длительности анализа и сложности расшифровки спектрограмм. Проведение исследования многокомпонентных сред со спиновыми меткгши на указанном спектрометре затруднительно, так как выделение полезных сигналов и спектра на Фурье-преобразователе приводит к усложнению аппаратуры, снижению чувствительнос ти и увеличению уровня шумов. Из-за указанных недостатков описываемые спектрометры невозможно применить на заготовительных пунктах и предприятиях для анализа параметров биологического и химического сырья, продуктов его переработки и готовой продукции пищевой, микробиологическ медицинской, химической, сельского хозяйства и других отраслей промышленности. Цель изобретения - увеличение избирательной чувствительности, точности, а также автоматизация процесса измерения. Поставленная цель достигается тем, что в устройство количественного и качественного анализа сред, содержащее поляризующую магнитную систему, датчик сигналов ЯМР, первый вход которбго соединен с первым выходом предатчика и первым входом приемника, а выход - со вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход которого соедин с входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, дополнительно введены блок подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок автоматического управления, блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы, блок введения спиновых меток, блок регулирования последовательности по дачи фракций и типов спиновых меток блок опредепения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты, вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического управления соединен с входом программатора, второй выход с входом блока подготовки, подачи и эвакуации пробы, третий выход с входом блока нормализации концентрации пробы, четвертый выход - с первым входом вычислительного устройства, пятый выход - с первым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первым выходом вычислительного устройства, второй вход - с первым выходом блока памяти экспоненты, третий вход с первым выходом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, четвертый вход - с первым выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введения спиновых меток, а вход - со вторым выходом вычислительного устройства, датчик сигналов ЯМР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуации пробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блока нормализации концентрации пробы соединен с входом блока подачи растворителя, первый вход блока памяти зкспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход - с выходом блока стабилизации резонансных условий, второй выход - со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, третий выход - с третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации, второй выход блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток соединен со вторам входом вычислительного устройства. На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства. Устройство содержит блок 1 автоматическогф управления, блок 2 подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок 3 подачи растворителя, блок 4 нормализации концентрации пробы, блок 5 введения спиновых меток, блок б регулирования последовательности подачи фракций и типовых меток, блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, поляризующую-магнитную систему 8, датчик 9 сигналов ЯМР, приемная емкость которого соединена трубопроводами с блоком 2 под1отовки, подачи и эвакуации пробы, блоко 3подачи растворителя и блоком 5 вв дения спиновых меток, блок 10 стаби лизации резонансных условий, программатор 11 перс датчик 12, приемник 13, блок 14 памяти экспонент 14, вы числительное устройство 15, блок 16 регистрации. Устройство работает следующим об разом. Командные сигнгшы начала работы поступгиот с блока автоматического управления на блок 2 подготовки, по дачи и эвакуации пробы, из дозатора которого проба згщанного объема поступает в прк&лпую емкость датчика 9 сигналов ЯМР, и включается программагор 11. По окончании операции подачи гфобы сигнал с вычислительного устройства 15 поступает на блок 1 автоматического управления, КОТО1ИЛЙ командным сигналом вклочаёт блок 4 нормализации концентрации пробы, включающий блок 3 подачи растворителя, причем нормализация производится при поддержаНИИ постоянного значения объема про бы в приемной емкости датчика 9 сиг налов ЯМР. При включении программатора 11 включается передатчик 12, который подает последовательность импульсов резонансной частоты на датчик 9 сигналов ЯМР, с которого снимаются значения амплитуд эхосигналов Приемником 13, совокупност которых составляют экспоненты, поступающие на блок 14 памяти экспоiHeHT. Но блок 14 памяти экспонент запоминает не все подряд, а только те, которые сняты при оптимальных резонансных условиях по разрешению блока 10 стабилизации резонансных условий. После достижения максимального уровня суммарных значений экспонент измерение с блока 14 памяти экспоне поступает на вычислительное устройство 15 и при достижении заданно го значения концентрации при постоянном значении объема пробы сигнал с вычислительного устройства 15 поступает на блок 1 автоматического управления, который отключает блок 4нормализации концентрации пробы, включает блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток. Одновременно- с выч11 ел и тельного устройства 15 поступает командный сигнал на включение блока 6 регулирования последовательност/J подачи фракций и типов спиновых меток, сиг налы с которого включают блок 5 введения спиновых меток, с которого спиновые метки поступают в приемную емкость датчика 9 сигналов ЯМР. Перед подачей спиновых меток включается блок 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, определяется энергетическое состояние исследуемого вещества и значение вводится в вычислительное устройство 15. Подача спиновых меток продолжается и анализируется по возрастающему значению амплитуд эхосигналов экспоненты до значения, при котором возрастание прекращается, а подача спиновых меток продолжается. Прекращение роста экспонент фиксируется блоком 14 памяти экспонент и производится измерение энерТетического состояния вещества, присоединившего спиновые метки, блоком 7 определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток.Измеренное значение энергетического состояния, присоединившего спино. вые метки, фиксируется вычислительным устройством 15, которое подает сигнал на блок б регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, прекращающий подачу спиновых меток. В случае измерения нескольких веществ или свойств исследуемого вещества вводятся несколько видов спиновых меток последовательно, сохраняя последовательность операций. Вычислительное устройство 15 после фиксации энергетических состояний, подает сигнал на блок 1 автоматического управления, последний выдает команду на измерение значений экспонент вещества со спиновыми метками, которые накапливаются в блоке 14 памяти .экспонент , сум1.«арное значение которых передается на вычислительное устройство 15, производящее вычисления значения количественных и качественных параметров вещества, учитывая энергетическое состояние исследуемого вещества и спиновых меток с вводом коррекции. Результат фиксируется блоком 16 регистрации, после чего вычислительныгл устройством 15 подается команда окончания измерения на блок 1 автоматического управления, который подает команду на блок 2 подготовки подачи и эвакуации пробы, который удаляет пробу из приемной емкости датчика сигналов ЯМР и восстанавливают режим нового цикла измерений. Использование предлагаемого устройства только в маспожировой промышленности позволит сократить потери и увеличить выпуск масла высших сортов за счет оперативного контроля изменения кислотного числа масел в масличном сырье, а также снизить энергоэатраты в процессе сушки и подработки семян при приемке и хранении за счет выбора оптимальных условий хранения и переработки, кроме того повысить производительность труда при проведении массовых анализов в период приемки масличного сырья, тем самым сократить простои транспорта7кромё всего расширить возможности аналитического контроля качесва сред, различных йеществ и соединений за счет определения природы и количеству молекулярных групп, органических кислот, неорганических кислот, биокомплексов биополимеров их микроокружения в процессе получения сырья, продуктов переработки и готовой продукции, полностью использовать вторичные сырьевые ресурсы и ..отходы производства для получения гТОБОЙ продукции Снап{)имер, разнообразных моюйшх сред и других),

изобретения

Устройство количественного и ка,чественного анализа сред, содержащее поляризую111ую магнитную систему, датчик сигналов ядерного магнитного резонанса (ЯМР), первый вход которого соединен с первым выходом передатчика и первым входом приемника, а выход - со вторым выходом передатчика и вторым входом приемника, блок регистрации, программатор, выход которого соединен с входом передатчика, блок стабилизации резонансных условий, отличающее-ся тем, что, с целью увеличения его избирательной чувствительности, точности, а также автоматизации процесса измерения, в него дополнительно введены блок подготовки, подачи и эвакуации пробы, блок автоматического управления,-блок подачи растворителя, блок нормализации концентрации пробы, блок введения спиновых меток, блок регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, блок определения энергетического состояниял вещества в исследуемой среде и спиновых меток, блок памяти экспоненты вычислительное устройство, причем первый выход блока автоматического

управления соединен с входом программатора, второй выход-с входом блока подготовки подачи и эвакуации пробы, третий выход - с входом блока нормализации концентрации пробы, четвертый

выход - с первым входом вычислительного устройства, пятый выход - с первым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, первый вход блока автоматического управления соединен с первым выходом вычислительного устройства, второй вход - с первым выходом блока памяти экспоненты, третий вход с первым выходом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой среде и спиновых меток, четвертый вход - с перв1лм выходом блока регулирования последовательности подачи фракций и типов спиновых меток, второй выход которого соединен с входом блока введения спиновых меток, а вход - со вторым выходом вычислительного устройства,

датчик сигналов ЯМР соединен трубопроводами соответственно с блоками подготовки подачи и эвакуации пробы, подачи растворителя и введения спиновых меток, выход блока нор лализации концентрации пробы

соединен с входом блока подачи растворителя, первый .вход блока памяти экспоненты соединен с выходом приемника, а второй вход - с выходом блока стабилизации резонансных условий, второй выход - со вторым входом блока определения энергетического состояния вещества в исследуемой. среде и спиновых меток, третий выход - с третьим входом вычислительного устройства, третий выход которого соединен с блоком регистрации, второй выход блока определения энергетического состояния вегдества в исследуемой среде и спиновых меток

соединен со вторым входом вычислительного устройства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. ГОСТ 10858-77.

2. Спектрометр SXP4-100. Техническое описание.Брюкер-Физик, ФРГ (прототип).