Способ получения титаната циркония Советский патент 1981 года по МПК C04B35/49 C01G23/00 C01G25/00 

1

Изобретение относится к способам получения титаната циркония, используемого для изготовления конденсаторных изделий.

Известен способ получения титаната циркония путем распылительной сушки нитратов и сульфатов титана и циркония и прокаливания продуктов распылительной сушки при 10001100°С 1. .

Недостатки способа заключаются в сложности процесса и высокой температуре прокаливания.

Известен также способ получения титаната циркония, заключающийся в спекании окислов титана и циркония при 1350°С с последующим дроблением и помолом твердых спеков 2.

Недостатки этого способа состоят Б необходимости тонкого помола и высокой температуре .синтеза.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения титаната циркония путем совместного осаждения гидроокисей циркония и титана водным раствором аммиака из растворов сернокис.лых солей титана и циркония с последующей прокалкой гидроокисей при 1100-1200 С.

Процесс ведут в течение 20-30 ч. Содержание основного вещества в осадке перед прокалкой составляет 1012 вес.% 3 .

Недостатки способа состоят в высокой температуре прокалки, низком содержании основного вещества в осадке, а также в большой длительности процесса.

10

Цель изобретения - снижение температуры прокалки, повышение содержания основного вещества в осадке и сокращение длительности процесса.

Поставленная цель достигается тем,

15 что в способе, включающем смешение сернокис.пых соединений титана и циркония, обработку их аммонийсодержащим осадителем, отделение и прокалку осадка, осуществляют смешение в вод20ной среде исходных соединений в кристаллическом виде, после чего вводят аммонийсодержащий восстановитель до рН 6,4-6,6.

25 Целесообоазно при этом в качестве исходных соединений использовать сульфаты титанила и аммония и цирконила и аммония, а в качестве осадителя - кристаллические углеаммоний30 ,ные соли.

При рН 76,6 нарушается стехиометрия титаната циркония ввиду частичного растворения циркония, а при рИ .6,4 продукт прокалки нерднофазнып, что приводит к снижению содержания основного вещества в осгадке.

Пример. Смешивают в кристаллическом виде 1,551 кг сульфата титанила и аммония, 1,649 кг сульфата цирконила и аммония в водной среде. Затем добавляют твердую углеаммонийную соль до рН 6,4, отделяют осадок фильтрованием и отмывают от сульфатионов. Содержание основного вещества в осадке составляют 40-45 вес,%. Полученный осадок прокаливают при 650ТОО С. Процесс длится 6-7 ч.

Таким образом, применение способа позволяв снизить температуру прокалки до 650-700°С, повысить содержание основного вещества в осадке перед прокалкой до 40-45 вес.% и сократить длительность процесса до 6-7 ч, а также сократить расход воды для промывки в 2-2,3 раза и уменьшить суммарный объем реагентов в 2-2,5 раза.

Формула изобретения

1. Способ получения титаната циркония, включающий смешение сернокислых солей титана и циркония, обработку их аммонийсодержащим осадителем, отделение и прокалку осадка, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры прокалки, повышения содержания основного вещества в осадке и сокращения длительности процесса, осуществляют смешение в водной среде исходных соединений в кристаллическом виде, после чего вводят осадитель до рН 6,4-6,6.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используют сульфаты титанила и аммония и цирконила и аммония.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют кристаллические углеаммонийные соли.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 1. Известия АН СССР. Неорганические материалы , 1978, 14, № 1, с. llz-115.

2. Патент США № 2793106, кл. 23-51, 1957.

3. Авторское свидетельство СССР 338509, кл. С 04 В 35/00, 1970 (прототип).