Способ измерения концентрации дефектов в твердом теле Советский патент 1981 года по МПК G01N21/76 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДЕФЕКТОВ В ТВЕРДОМ ТЕЛЕ

I

Изобретение относится к люминесцентной дефектоскопии.

Известен способ намерения концентрации дефектов по глубине твердргю тела, основанный на измерении оптической плотности параллельных поверхности слоев твердого тела 1.

Недостатками этого способа являются необходимость создания оптической гладкости боковых поверхностей TBepiROro тела, отсутствие возможности измерять распределение концентрации дефектов в непрозрачных твердых телах, малая разрешающая способность измере ния глубины, определяющаяся точностью фиксации механического перемещения твердого тела при измерениях и шириной щели используемого для измерения оптической плотности спектрофотометра .

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения концентрации дефектов в твердом теле, заклю:чакиаийся в возбуждении люминесценции и ее регистрации.

Кристаллический кварц облучают ультрафиолетовым излучением в диапазоне 150-380 Им и измеряют интенсивность люминесценции поверхности образца в диапазоне-480-510 Нм. Глубина нарушенного поверхностного слоя в этом способе определяется путем сравнения интенсивности люминесценции исследуемого образца с интенсивностью люминесценции эталонных изделий 2. ,

Недостаток такого способа заклю- чается в ограниченных функциональных возможностях. Способ позволяет опре-г

10 делить только среднюю глубину нарушенного поверхностного слоя, требует использования источника ультрафиолетового излучения с заданным спектром излучения и регистрации излучения в

15 определенном диапазоне спектра, прит меним только для исследования дефектов в прозрачных твердых телах.

Цель изобретения - расширение функциональных воз южностей.

29

Указанная цель достигается тем, что в способе измерения концентрации дефектов в твердом теле, заключающимся в возбуждении люкшнэсценции и ее регистрации, твердому .телу придают

25 форму диска,погружают его в растворитель и возбуждают люминесценцию путем вращения диска в растворителе с постоянной угловой скоростью при значении числа Рейнольдса 100-5000, измеряют зависимость интенсивности

30

люминесценции от времени растворения диска в растворе и по его калибровочному графику определяют распределение концентрации дефектов по глубине.

Число Рейнольдса вычисляется по формуле.

), 1) где 4J - угловая .скорость, рад/с; г - радиус диска, см; О - кинематическая вязкость,

.

В качестве растворителя следует выбирать жидкость, в которой при растворении дефекты в исследуемом твердомтеле приводят к возникновению люминесценции, интенсивность которой зависит от концентраций дефектов. Для многих твердых тел с дефектами люминесценция возникает при растворении в воде. В случае щелоЧногалоидных кристаллов ответственными за люминесценцию дефек г1ми являются F-центры. Люминесценция При растворении твердого тела с дефектами возникает также при растворении во многих неводных растворителях, например, при растворений фторидов щелочных и щелочноземельных металлов в концентрированных кислотах. Для увеличения интенсивности люминесцейции и, бледовательно, чувствительности способа в растворитель можно добавлять примеси люминофоров.

Интенсивность люминесценции, возникакздей в каждый момент времени расворения диска,определяется концентрацией дефектов в растворяющемся в это момент времейй слое диска постепенное равномерное по всей поверхности растворение диска обеспечивается равномерным.вр цением диска, погруженного в растворитель, вокруг оси симметрии при эначеййи числа Рвййольдса 100-1500.

Толщину растворенной части дйска вычисляют по формуле

d 0,)(CH-Co)t/p(2) где d - толщина растворенной части

диска, см;

D - коэффициент диффузии вещества твердого тела s растворе, cMVc; 3 Р - плотность, г/см ; С„- концентрация насллценного . раствора вгцества твердого тела,

С0- начальная концентрация вещества твевдого тела в растворе,

t - время растворения, с. Формула (2) применима при выполнении следующих условий проведения растворения, обеспечивакяцих ламинарный режим растворения: число Рейнольдса для вращающегося диска должно быть меньше критического, при котором начинается турбулентное движеййё жидкости и больше корня квадратного из числа Грасгофа для вращающегося диска; размеры ячейки, в которой происходит растворение, и радиус вращающегося диска должны быть намного больше толщины гидродинамического пограничного слоя

tf 3,6-/Vi/ur. (3) где сГ - толщина гидродинамического слоя, а неровности поверхности диска должны быть меньше толщины пограничнОго слоя.

На фиг. 1 приведен график зависимости интенсивности ХЛ от времени растворения монокристаллов KCff; на фиг. 2 - калибровочный график зависимости интенсивности ХЛ от концентрации дефектов соответственно для аддитивно окрашенного КСЖ ; на фиг. 3 - полученные распределения концентрации дефектов в КСС.

Пример. Берут диск из монокристалла КСе радиусом 4 мм, аддитивно окрашенного в парах натрия, растворяют в 3D мл дистиллированной вода при скорости вращения 50 рад/с, с помощью ФЭУ-39 измеряют возникающую во время растворения люминесценцию и получают зависимость интенсивности люминесценции от времени (фиг, 1). Используя формулу (1) и кешибрОвочный график (фиг. 2), определяют распределение концентрации дефектов по глубине (фиг. 3). Калибровочный график получают, измеряя люминесценцию, возникающую во время растворения моно кристалла КОВ с известным распределением концентрации дефектов (F-центрой). Концентрацию дефектов определяют по измерениям оптической плотности в параллельных поверхностных слоях неравномерно по глубине окрашенного кристалла КС0 при длине волны 563 км. Распределение концентрации дефектов по глубине для исследованных образцов определяют как с помощью измерения интенсивности люминесценции, возникающей во время растворения, так и с помощью измерений оптической плотности. Концентрация дефектов (Р-центров) вблизи поверхности (на глубине 0,5 мм) кристаллов КС по измерениям люминесценции 5,7 «flO см При увеличении глубины концентрация дефектов (F-центров) монотонно уменьшается,на рлубине 2,5 мм достигает значения 4 ,2 Ю .

Измерение оптической плотности дает такие же распределения дефектов в кристалле ксе. Согласие результатов люминесцентных измерений и измерений по оптическому поглсяцению подтверждаю применимость люминесцентного метода. ) Калибровочный график получают, измеряя интенсивность люминесценции, возникающей во время растворения в 30 мл концентрированной серной кислоты, облученных на установке РХМ-20 дисков монокристаллов фтористого лития радиусом 5 мм с известной, оп