Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов Советский патент 1982 года по МПК G01N33/38 

(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТРУКТУРЫ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к производ ству сегнетокерамических материалов и может быть использовано для определения фазового соотношения для ра ных образцов при разработке новых составов, а также для контроля продукции производства. Известен способ определения фазового соотношения путем рентгенографической дифрактометрии. Способ основан на зависимости интенсивности дифракционных максимумов от содержания соответствующей фазы в исследуемом образце j 3 Рентгеновская дифрактометрия является трудоемким и сложньм спосо бом, требующим работы высококвали фицированного спегщалиста и наличия дорогостоящей аппаратуры. Кроме того, высоки требования к качеству исследуемого образца, для снятия дифрактограмм и их расшифровки требуется время, исчесляемое в часах. Наиболее близким к предлагаемому Авляется cnoqo6 контроля структуры сегнетокерамических материалов, включающий возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний 2. Однако способ не позв оляет определить фазовое соотношение исследуемых материалов. ЦеЛь изобретения - определение фазового соотношения в исследуемых материалах. Цель достигается тем, что в способе контроля структуры сегнетокера мических материалов, включающем воз буждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний, на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщепленный на две части электроды с помощью одной части расщепленного и сплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянное 3 электрическое поле, возбуждают колебания в нем воздействием переменного электрического поля, регистрируют амплитуды резонансных колебаний образца с помощью сплошного и другой части расщепленного электродов и по соотношению амплиту двух максимумов одной моды колебаний определяют фазовое соотношение в исследуемых материалах. Способ осуществляют следующим образом. На противоположные плоскости исследуемого образца прямоугольной формы, приготовленного по известной технологии с двухстадийным синтезом, наносят электроды: на одной плоскости образца - сплошной, на др гой плоскости - расщепленный на две равные части. К сплошному электроду и к одной части расщепленного электрода прикладывают кратковременно постоянное электрическое поле 23 кВ/см в течение 1-2 мин, а после этого - переменное электрическое поле изменяющейся частоты для возбу .дения механических колебаний в диапазоне частот о Гц. К другой части расщепленного электрода н к сплошному электроду присоединяют вход широкополосного усилителя с по мощью которого через возбуждение в образце пьезосигнала наблюдают ре зонансные колебания образца, Определяют основные моды колебаний образца, после чего исследуют амплитудно-частотную характеристику в интервале ±5 -6%- от частоты выбранной моды колебаний. Определяют максимумы колебаний, соответствующие той или иной фазе. Фазовое соотношение в % находят, учитывая; известное соотношение упругих модулей раз ных кристаллогрг фических фаз, а-) «, +-С(2 где а - амплитуда максимума первой фазы, а2 амплитуда максимума второй фазы. На фиг. 1 показано устройство, реализующее предлагаемый способ; на фиг. 2 - кривая расщепления спектра ных линий резонансов образца на фиг. 3 - соотношение тетрагональной (t) и ромбоэдрической фаз (п) вблиз мррфотропной фазовой границы составов цирконата-титаната свинца. определенное акустическим и рентгенографическим способом. Устройство состоит из исследуемого образца, на который нанесены электроды 1, 2 и 3, включенные между генератором 4 и широкополосным усилителем 5. Пример. Для определения фазового соотношения образца сегнетокерамики цирконата-титаната свинца берут образец размером мм. Одну сторону образца покрывают аквадагом при комнатной температуре, а на другой стороне наносят аквадаг на две приблизительно равные расщепленные части. К одной части расщепленного электрода 1 и к сплошному электроду 3 прикладывают постоянное электрическое поле 1,5 кВ/см в -течение 1 мин при комнатной температуре. После этого с помощью переменного электрического поля изменякицейся частоты возбуждают в образце механические колебания. Резонансные спектры посредством возбутвденного в образце пьезосигнала снимают через другую часть расщепленного электрода 2 и сплошной электрод 3, к которым подключен широкополосной усилитель типа ДУК-бВ, УШ-10. По спектру механической амплитудночастотной характеристики определяют основную частоту f(d). Из-за двухфазности вещества вместо одного максимума наблюдаются два максимума с различными амплитудами; при частоте 160,2 кГц с относительной амплитудой 6 и при частоте 168,2 кГц с амплитудой 4 ( кГц). Известно, что модули упругости тетрагональной фазы на 9-10% выше модулей ромбоэдрической фазы. Следовательно, низкочастотный максимум с амплитудой 6 следует отнести к ромбоэдрической фазе,, а максимум с амплитудой 4 - к тетрагональной фазе. По соотношению определяют что тетрагоналгаая фаза составляет около 40%. Полученное, таким образом, соотношение фаз в пределах погрешности 5-10% подтверждается рентгеновским методом (кривая 1 определена акустическим методом, кривая 2 г рентгенографическим методом, фиг. З). При помощи предлагаемого способа можно определить количество каждой фазы с точностью ±5 - 10% в зависимости от физико-механических свойств образца, величины механической добротности, а также от взаимного расположения максимумов одной моды кол баний на частотной шкале. Предлагаемый способ можно реализовать на стандартной недорогостоящей аппаратуре, не требуется работы высококвалифицированного специалиста, время, необходимое для определения фазового соотношения, исчисля ется в минутах. Формула изобретения Способ контроля структуры сегнетокерамических материалов, включающий возбуждение в образце исследуемого материала ультразвуковых колебаний, отличающийся тем,- что, с целью определения фазового соотношения в исследуемых материалах, на противоположные плоскости прямоугольного образца наносят соответственно сплошной и расщеплен6ный на две части электроды, с помощью одной части расщепленного и сплошного электродов к образцу кратковременно прикладывают постоянное электрическое поле, возбуждают колебания в нем воздействием nepeMeHHord электрического поля, регистрируют амплитуды резонансных колебаний образца с помощью сплошного и другой части расщепленного электродов и по соотношению амплитуд двух максимумов одной моды колебаний определяют фазовое соотношение в исследуемых материалах. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Фрейманис В.А. и др. Методика и некоторые результаты исследования фазового.состава твердых растворов (Рв, Ва) . Фазовые переходы в сегнетоэлектриках. Сборник, Рига, Зинатне, 1971. с. 131-137. 2.Авторское свидетельство СССР № 204005, кл. G 01 N 29/бО, 1966.

Фиг.д