Способ измерения состава фазы селенида меди cU Se Советский патент 1982 года по МПК C25B1/00 C01G3/00 C22C1/10 C22C9/00 

(54) СПОСОБ ИЗМЕНЕНИЯ СОСТАВА ФАЗЫ СЕЛЕНИДА МЕДИ Си Se Изобретение относится к полупров никовому приборостроению и может бы использовано для получения Си Se строго фиксированных составов, в то числе близких к стехиометрии, а так же для измерения электрофизических свойств методом кулонометрического титрования. Известен способ изменения состава фазы селенида меди путем электрохимической обработки медьсодержащего электролита в электролизе ре с медным анодом. Способ основан на пропускании постоянного электрического тока через электрохи1 1ическу ячейку, составленную из прижатых друг к другу медного электрода,твер дого электролита с медными катионами и второго электрода из чистого электронного проводника. Причем твердый электролит ,N CHiBr .х xl7CuBr предварительно изготавлива ют, так как он не выпускается промьппленностью fl.

2-х Недостатком указанного способа является то, что все операции, связанные с твердым электрроштом JbCtijBr 7CuBr, при измерениях (сборка ячейки, пропускание тока через нее) так же, как и сам процесс изготовления твердого электролита, необходимо проводить в условиях отсутствия оснащения, так как последнее приводит к разложение этого соединения, возникновению в нем электронной составляющей проводимости и, следовательно, снижению эффективности процесса изменения состава фазы а также/что самое главное, существенному повышению погрешности в определении степени изменения состава фазы. Необходимость проведения работ в отсутствие освещения усложняет проведение процесса изменения состава фазы . Другим недостатком способа является сравнительно высокая стоимость твердого электролита, обусловленная сложностью его изготоа ления и стоимостью исходных компонен тов . Цель изобретения - упрощение способа. Поставленная цель достигается согласно способу изменения со.става фазы се ленида медиСи2 Se путем электрохимиче кой обработки медьсодержащего электролита в электролизере с медным анодом, причем в качестве медьсодержащего электролита используют вод ный раствор медного купороса. Электрохимическая ячейка, исполь зуемая для изменения состава фазы , состоит из медного электрода водного раствора медного купороса, исходного сплава Си Se и второго электрода, например графита. Изготовление раствора медного купороса намного проще, чем изготовление твер дого электролита ЗС Н, N.CH.Br- 1 7СиВг Жидкий электролит может успешно использоваться для контролируемого изменения состава фазы Cu..Se в области температур л- 0-90 €. Погрешность в определении степени отклонеиия состава от стехиометрического i 0,01%. Пример. В электрической ванне с 20%-ным раствором медного ку;пороса, в которой анодом служит медная пластина, в качестве катода уста навливают образец селенида меди сос ава Cu..,Se размерами 10к мм SvB„ Затем череэ электрохимическую ячейку пропускают электрический ток N 0,3 мА в течение 48 ч 55 мин. В соответствии с расчетом при этом в образец вводится 17,397 мг меди и состав образца изменяется до Си ( Se. После проведения процесса смещения состава образца на нем проводятся из

мерения удельного сопротивления, коэффициента термо-ЭДС и эффекта Холла, на основании которых с использованием зависимостей указанных параметров

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

. J. Phys. Soc. Japan, 1977, 42, № 1, p. 159. от состава Си е определяется состав образца. Он точно соответствует расчетному - Си. е. Использование предлагаемого способа изменения состава фазы Cu.,.Se, в котором в качестве электролита в электрохимической ячейке применяется водный раствор медного купороса, позволяет упростить процесс изменения состава фазы., так как при этом не требуется специфических рабочих услрвий (затемнения) и сложной процедуры изготовления электролита. Использование водного раствора также обеспечивает более надежные электрические контакты меяду электролитом, сплавом Си Se и медным электролитом. Кроме того снижается стоимость процесса изменения состава фазы, так как стоимость жидкого электролита намного ниже стоимости используемого в известном способе твердого электролита ЗС 1 ДСН Вг-17СиВг. Использование предлагаемого способа изменения состава фазы Си Se позволяет проще и дешевле по сравнению с известным способом проводить процесс контролируемого изменения состава фазы Сц Se. Формула изобретения Способ изменения состава фазы селенида меди Си Se путем электрохимической обработки медьсодержащего электролита в электролизере с медным анодом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве медьсодержащего электролита используют водный раствор медного купороса.