Дифференциальный сканирующий микрокалориметр Советский патент 1982 года по МПК G01K17/08 

(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОКАЛСЯ -ИМЕТР

Изобретение относится к приборострое нию, в частности к устройствам для измерения термодинамических характеристи жидких объектов, и может быть использо вано в лабораториях, ведущих физике-хи- кшческие исследования жидкостей. Известен адиабатический дифференциал ный сканирующий микрокалориметр для и: 4ерения разностной тегагоемкости жидкости, содержащий адиабатическую оболочку с регулируемой температурой и диф ференциальную измерительную ячейку, которая состоит из двух разделенных объе мов для исследуемой - референтной жидкостей (калориметрических камер) с per гулируемой температурой, т.е. снабженные раздельными нагревательными элемев тами, термодатчиком, определяющим раэность температур между камерами и регулятором обогрева 1 . Наиболее близким к предлагаемому является дифференциальный микрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой шунт со средствами подогрева и регулирования их температуры, размещенные в адиабатической оболочке, также снабженной с эедствами подогрева и регулирования ее температу-, . Однако известные калориметры с раздешзными калориметрическими камерами не позволяют производить смешивание двух жидкостей в процессе измерения и определять тепловой эффект смешения в широком интервале . Цель изобретения - расширение диапазона рабочих температур и функциональных возможностей микрокалориметра за счет обеспечения возможности измерения разностной теплоемкости и теплоты сме-. шения двух жншсостей, сокращение времени эксперим гга. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве каждая из калориметри ческих камер вьшолнена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепловом контакте между собой по всей их длине, одни концы которых сообщены с иссле3.90 дуемой средой, а щзугие концы трубок, пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеих образованных камер от теплового шунта до места соеаинения камер выполнены равными. Части трубок, расположенные над тепловым шунтом находятся в тепловом контакте между собой. Каждая из трубчатых калориметрических камер выполнена в виде спирали, витки которой находятся в тепловом контакте, расположенной симметрично относительно места их соединения, теплового шунта и адиабатической оболочки. Калориметрические камеры выполнены из трубок разного сечения, расположенных одна в другой. Тепловой шунт выполнен в виде замкнутой оболочки, внутри которой расположен объем калориметрических камер. На фиг. 1-3 изображен предлагаемый дифференциальный сканирующий микрокало риметр, различные варианты выполнения. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр состоит из микрокалориметрических камер 1 и 2, каждая из которых выполнена из двух трубок, часть трубок сверн та в компактные спирали I и 2 , од1ш конец всех трубок образует место 3 стыковки их, нагревательных элементов 4 и 5 каждой из камер, термочувствител ных элементов 6 и 7 каждой из камер, укреплен Ш1х на их поверхности, терморегулятора 8 обогрева обоих камер, теплового шунта 9, ограничивающего рабочий объем камер, нагревательного элемента 10 теплового щунта, термочувствительнсь го элемента 11 теплового шунта, терморегулятора 12 теплового шунта, адиабатической оболочки 13, нагревательного элемента 14 адиабатической оболочки, термочувствительного элемента 15 адиабатической оболочки, терморегулятора 16 адиабатической оболочки, части 17 трубок обеих камер, подсоединяемые к внеш ним устройствам, части 18 трубок, нахо дящихся в тепловом контакте между собой. Совокупность термочувствительных, нагревательных элементов и терморегуля тора является устройством для регулирования температуры. Дифференциальнь Й сканирующий микро калориметр имеет два режима работы: измерение разностной теплоемкости жидкости и измерение теплоты смешения двух жидкостей. Для определения разностной теплоемости закрывают отверсгия обеих трубок {камера 2), затем подают исследуемую идкость по одной из трубок (камера 3 ) выводят по другой трубке (камера 1). ри этом исследуемая жидкость заполнят объем лишь одной трубки (камера 1) о места 3 стыковки со второй трубкой (камеры 2), что составляет объем первой алориметрической камеры. Затем закрыают отверстия обеих трубок (камеры 1) таким же образом заполняют референтой жидкостью объем одной из трубок камеры 2 до места 3 стыковки камер, что составляет объем второй калориметрической камеры. Для измерения разностной теплоемкости заполняют камеры 1 и 2 исследуемой и референтной жидкостями, затем прогревают их с одинаковой скоростью, которую определяют термочувствительными элементами 6 и 7. При этом терморегулятор 8 обогрева обеих камер регулирует температуру Б нагревательных элементах 4 и 5. Регистрируют разность мощностей, необходимую для прогрева каждой из камер. При этом температуру теплового шунта 9 и температуру диабатической оболочки 13 регулируют регуляторами 12 и 16 таким образом, что они все время близки к температуре камер 1 и 2. Для определения теплоты смешения двух жидкостей подают по обеим трубкам (камера 1) две жидкости, смесь же выводят только по одной трубке (камера 2). Причем смешивание жидкостей осуществляется посредине, по длине трубок, в месте 3 стыковки, где объемы, ограниченные трубками, объединены. Измерение теплоты смешения двух жидко.стей осуществляется при подведении постоянного потока их к двум трубкам камеры 1 в процессе постоянного прогрева обеих камер 1 и 2 с помощью нагревательных элементов 4 и 5, при этом, как и в первом случае, регистрируют разность мощностей, необходимых для прог{эева каждой камеры. Для предотвращения переноса тепла движущейся жидкостью из рабочего объема камер (при измерении теплоты смешения) части трубок, расположенные над тепловым шунтом, находятся в тепловом контакте между собой 18 (фиг. 2) до концов всех трубок 17 (фиг. 2), подсоединяемых к внешним устройствам - насосам, приемнику смеси. Потоки жидкостей, подводиктые к адиабатической оболочке 13 (фиг. 2) и отводимые от нее, находятся во встречном направлении, и при достаточной длине контактируютцей части трубок 18, поток жидкостей будет подходить к тепловому шунту, уже имея его температуру, к внешним же устройствам он будет подхо дить, имея температуру внешнего окружения. Поэтому применение противопото ка позволяет исключить необходимость предварительного термостатирования жид кости, подводимой к рабочему объему калориметрических камер, и позволяет быстро изменять их температуру непосредственно в ходе измерения. Кроме того, поскольку к тепловому шунту жидкос подходит уже имея температуру шунта, это позволяет уменьшить длину части тр бок, контактирующих с шунтом. А это, в свою очередь, позволяет уменьшить общую длину подводящей трубки, так как практически вся трубка, начиная от внеш них устройств, активно используется для подведения температуры поступающей жидкости к температуре, при которой осуществляется смешивание. С целью снижения влияния окружающе среды на измеряемый тепловой эффект, а следовательно, для повышения чувствител кости и точности прибора части трубок, образующие рабочий объем камер 1 и 2 (фиг. 2), свернуты в компактную спираль плоскую или цилиндрическую, причем витки спиралей находятся в тепловом контак те друг с другом, что обеспечивает боле полную интеграцию теплового эффекта по всему объему камер. Причем место 3 стыковки трубок не входит ни в одну из спиралей l и 2 (фиг. 2), которые располагаются симметрично по отношению к тепловому шунту 9 и адиабатической оболочке 13. В некоторых случаях целесообразно выполнение одной-из калориметрических камер из одной трубки, в частности той, по которой осуществляют отвод смеси жидкостей. Это позволит увеличить сечение либо длину трубки, по которой осуществляется отвод смеси и, тем самым, увеличить время пребывания смеси в рабочем объеме камеры. При этом необходимо соблюдение условия по тождественности объемов и массы обеих камер. В некоторых случаях целесообразно калориметрические камеры выполнять из двух трубок разного сечения, причем трубка меньшего сечения располагается в трубке большего сечения, что позволяет 326 упростить технологию изготовления калориметрических каМер (фиг. 3). В некоторых случаях целесообразно выполнение теплового шунта в виде замк- нутой оболочки, внутри которой заключена часть калориметрических камер, составляющая рабочий объем. Причем тепловой шунт в этом случае одновременно является и адиабатической оболочкой (фиг. 3). Это позволяет упростить конструкцию калориметра в целом. Предлагаемый дифференциальный сканирующий микрокалориметр по сравнению с известными более универсален, позволяет расширить измерительные функции микрокалориметра, а, тем самым,, проводить более широкое термодинамическое исследование жидких объектов. Кроме то;-о, использование изобрететшя существенно повысит эффективность исследования, сокращая время и расходы по его проведению. Формула изобретения 1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий трубчатые калориметрические камеры, тепловой шунг со средствами подогрева к регулирования их температуры, размешенные в адиабатической оболочке также снабженной средствами подогрева и регулирования ее температуры, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона рабочих температур и функциональных возможностей измерения разностной теплоемкости и теплоты смешения двух жидкостей, сокращения времени эксперимента, каждая из калориметрических камер выполнена по крайней мере из двух трубок, находящихся в тепловом контакте между собой по всей длине, одни конвы которых сообщены с исследуемой средой, а другие концы трубок, пропущенные сквозь тепловой шунт, соединены, причем объемы и массы обеих образованных камер от еплового шунТа до места соединения камер выполнены равными. 2.А икрокалориметр по п. 1, о т л и - чающийся тем, что части трубок, расположенные над тепловым шунтом на-, одятся в тепловом контакте между соой. 3.Микрокалориметр по п. 1, о т л и ающийся тем, что каждая из рубчатых калориметр1тческих камер выолнена в виде спирали, витки которой аходятся в тепловом контакте, расположейной симметрично относительно места их соединения, теплового шунта и адиабатической оболочки.

выполнен в виде замкнутой оболочки, внутри которой расположен рабочий объе4 калориметрических камер.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. 001 К 17/00, опублик. 1975 (про тотип).

Vui.1 .