Дифференциальный микрокалориметр Советский патент 1981 года по МПК G01K17/08 G01N25/00 

(54) ДИФФЕРЕНЩАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к теплофизическим измерениям, а именно к устройствам для дифференциального термического анализа. Известны дифференциальные сканирующие микрокалориметры, предназначенные для измерения тепловых эффектов в широком интервале температур и скоростей сканирования 1. Наиболее близким к предлагаемому по те нической сущности и достигаемому результат является дифференциальный микрокалориметр содержащий эталонную и рабочую калориметри ческие камеры с размещенными в них нагревательными и термочувствительными элеме тами, включенными в измерительную схему, и тепловой шунт 2. Однако при проведении калориметрического опыта между калориметрическими камерами возникает разность температур, для выявления , которой камеры соединяют тепловым uijorroM. Тепловой поток, поступающий через шунт, регистрируется на самописце в виде отклонения базовой линии. Из-за отсутствия постояиного крепления теплового шунтя на камерах при его повторных установках зовая линия регистрируется с различным смещением, что приводит к снижению точности выравнивания температур камер. При работе калориметра в отрицательном диапазоне температур и в диапазоне выше 100° С перед съемом его термостатирующен оболочки для установки теплового щунта необходимо доводить температуру калориметра до определенного диапазона (50-100°С), установленного правилами эксплуатации устройства, что увеличивает время выравнивания температур в камерах. Цель изобретения - повыщение точности и сокращение времени выравнивания температур калориметрических камер. Поставленная цель достигается тем, что. тепловой щунт выполнен в виде теплопроводных пластин, жевтко укрепленных на калориметрических камерах и связанных со средством замыканий и размыкания пластин, при зтом последнее выполнено в виде магнитоуправляемого герметизированного тейпового контакта. 385 На фиг. 1 изображен дифференадальный сканируюицш микрокалориметр, общий вид; на фиг. 2 и 3 - магнитоуправляемый тепловой контакт в зам}снутом и разомкнутом положениях. Микрокалориметр содержит две калориметри ческие камеры 1 и 2 с термочувствительными и нагревательными элементами, выводы 3 которых укреплены на гермовводах. На калориметрических камерах укреплены две теплопроводные пластины 4, не контактирующие црут с другом. На свободном конце одной и пластин закреплен микромагннт 5. Контактирующие концы пластин помещены в герметизированную ампулу 6 из теплоизоляционного материала (например, стекла). На термостатирующей оболочке 7 микрокалориметра расположен электромагнит, сердечник 8 которого размещен над незамкнутыми концами теплопроводных плас тин 4. Катушка 9 электромагнита соединена через переключатель 10 с источником питания 11. Подводящие провода 12 термочувствительных и нагревательных элементов калориметрических камер 1 и 2 выведены через гермовводы 13, укрепленные на фланце 14. Для выявления возникающей при проведении калориметрических измерений разности температур между камерами I и 2 они соединены между собой теплопроводными пластинами 4, замыкание и размыкание которых осуществляется посредством, например, изменения направления- тока питания катушки 9 электромагнита. При замыкании пластин 4 полюс сердечника 8 электромагнита и ближний к нему полюс микромагнита одноименные, при этом микромагнит 5, отталкиваясь от одноименного с ним полюса сердечника 8, перемещает связанную с ним пластину 4 до обеспечения механического, а следовательно, и теплового контакта с другой пластиной 4 (фиг. 2) - тепловая связь между калориметрическими камерами замыкается. При изменении направления, тока питания катущки 9 электромагнита полюс сердечника 8 электромагнита и ближний к нему полюс микромагнита 5 разноименные и микромагни 5, притягиваясь к полюсу сердечника 8 элек ромагнита, перемещает связанную с ним плас тину 4 до разрыва механического и теплово го контакта между пластинами (фиг. 3) - тепловая связь между калориметрическими камерами размыкается. Размещение контактирующих концов теплопроводных пластин в герметизированной ампуле из теплоизоляционного материала устраняет влияние перемещения пластин на теплообмен конвекцией и излучением между калориметрическими камерами, пластинами и остальными элементами калориметрического блока, что позволяет регист ровать при замыкании пластин тепловой поток, пропорциональный только разности температур между камерами. Благодаря использованию в предлагаемом микрокалориметре средства дистанционного управления тепловым потоком между камерами в виде магнитоуправляемого теплового контакта, сокращается время выравнивания температур и обеспечивается возможность выравнивания в любой точке температурного диапазона работы устройства. Постоянное за- крепление теплопроводных пластин даннрго калориметра на камерах обеспечивает высокую точность выравнивания температур камер (не ниже 0,001 град). Формула изобретения 1.Дифференциальный микрокалориметр, содержащий эталонную и рабочую калориметрические камеры с размещенными в них нагревательными и термочувствительными элементами, включенными в измерительную схему, и тепловой шунт, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени выравнивания температур камер, тепловой шунт выполнен в ввде теплопроводных пластин, жестко укрепленных на калориметрических камерах и связанных со средством замикания и размыкания пластин. 2.Микрокалориметр по п. 1, о т л ичающийся тем, что средство замыкания и- размыкания пластин выполнено в виде магнитоуправляемого герметизированного теплового контакта. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1.Патент США N 3263484, кл. 73-15, 1974. 2.Авторское свидетельство СССР N 549718, кл. G 01 N 25/00, 1974 (прототип).

X

X

X

fZ

/Н

.

№ jJ,j.

5