Дифференциальный сканирующий микрокалориметр Советский патент 1982 года по МПК G01K17/00 

Изобретение относится к теплометрии. Известен дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную калориметрические камеры, снабженные термочувствительным и нагревательным элемента ми 1П . Однако известное ycrpoHCtBo не обладает требуемой точностью измерения из-за погрешности, обусловленной нелинейно зависящей от температуры разностью тепловых потоков. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является ди ференциальный сканирующий |микрокалориметр, содержащий основание и термо статирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабочая калориме рические камеры, снабженные термочув ствительными и нагревательными элементами С2}. Однако и этот известный микрокалориметр не обладает требуемой точность измерения, так как даже при :равенстве; температуры кгилориметрических KciMep имеет место нелинейно зависящая от температуры разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер к термостатируемой оболочке, что приводит к появлению существенной погрешности. Цель изобретения - повышение точности измерения. Указанная цель достигается.тем, что в. калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, установленные в Тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором. При этом регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и двух полуколец, установленных с возможностью перемещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной а. тепловой поверхности камер. На чертеже изображен предлагаемый калориметр. Микрокс1лориметр содержит калориметрические камеры 1, термочувствитель- ный элемент 2, нагревательный злемент 3, -уермоотвод 4, элемент 5 крепления держателя, фланец 6, основание 7 калориметра, термостатирующую обО«лочку 8 калориметра, цилиндрические полукольца. 9, перемычку 10, клин 11, винт 12, распорную пружину 13. Калориметр работает следующим образом. При неравенстве площадей теплоотдачи калориметрических камер 1, зазоров между камерами i и термостатирукадей оболочкой 8, теплоотводящих .поверхностей термостатиругощей оболоч ки 8, сечения элементов 5 крепления электропроводящих проводов 2 и 3, возникающих из-за разброса в пределах допусковна изготовление, термических сопротивлений между нагревателем и дном калориметрических камер, тепловые потоки, отводимые от каждой из камер, будут неравными. Разность тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, бу дет регистрироваться в виде нелинейного, зависящего от температуры камер, отклонения базовой линии от прямой. Для устранения нелинейного, зависящего от температуры, отклонения базовой линии от прямой изменением зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и поверхностью теплоотвода термостатирую щей оболочки вращают винт 12 (фиг.1) при этом клин 11 перемещается в вертикальном направлении. Так как клин 11 контактирует с внешней поверхностью полукольца 9, выполненный под ко нус, вертикальное перемещение клина 11 вызывает упругое радиальное перемещение полукольца 9 в горизонтальной плоскости , что вызывает изменегние зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры 1 и теплоотводящей.поверхностью полукольца 9, имеющего хороший тепловой контакт с пассивной термостатирующей оболочкой.8. Для обеспечения упругого радиаль ного перемещения каждое разрезное полукольцо 9 имеет одну перемычку 1 связывающую полукольцо 9 с термоста тирующей оболочкой 8. Пружина 13 пр жимает клин 11 к винту 12, что обес печивает плавное перемещение клина 11 в вертикальном направлении. При изменении зазора между поверхностью теплоотдачи калориметрической камеры и теплоотводящей поверхностью термостатирующей оболочки измейяется тепловой поток, отводимый от калориметрической камеры к термоотатируюцей оболочке. Изменяя таким образом зазоры меж ду поверхностями теплоотдачи калориметрических камер и .теплоотводящи поверхностей термостатирующей оболо ки, добиваются такого соотношения тепловых потоков, отводимых от кало риметрических камер, при котором от клонение базовой линии от прямой/ будет минимальным во всем рабочем диапазоне температур и мощностей прибора. Для устранения нелинейного отклонения базовой линии от прямой изменением площади теплоотвода термостатирующей оболочки, перемещают кольцо 9 в вертикальном направлении по нап- . равляющей 11. При вертикальном перемещении цилиндрического сольца 9 его площадь теплоотвода, находящаяся в зоне максимального теплообмена между камерой и кольцом (там, где минимальный зазор между поверхностью камерь; и кольца), изменяется. Изменение площади теплоотвода кольца 9 будет вызывать изменение теплового потока,, отводимого от калориметрической камеры. Кольцо 9 имеет хорощий тепловой контакт с термостатирующей оболочкой 8. Изменяя таким образом площади теплоотвода термостатирующей оболочки В, добиваются такого соотнощения тепловых потоков, отводимых от калориметрических камер, при котором отклонение с базовой линии от прямой будет минимальным во всем рабочемдиапазоне температур и мощности приборй. Таким образом по сравнению с прототипом предлагаемый микрокалориметр обеспечивает спрямление базовой линии во всем температурном диапазоне работы прибора и на любой щкале мощности, что повышает точность измерения, экономичность эксперимента, кроме того, сокращает время эксперимента, снижает трудозатраты на изготовление и повышает технологичность. Формула изобретения 1. Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий основа,ние и термостатирующую оболочку, в которой размещены эталонная и рабо. чая калориметрические камеры, снабженные термочувствительными нагревательными элементами, о т л и ч.а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерения, в калориметр введены регулируемые тепловые сопротивления, установленные в тепловом контакте с термостатирующей оболочкой и укрепленные относительно калориметрической камеры с зазором. 2. Микрокалориметр по п.1, о тличающийся тем, что регулируемое тепловое сопротивление выполнено в виде клина и полуколец, установленных с возможностью пере мещения относительно рабочей поверхности клина, укрепленного неподвижно противоположной стороной,на тепловой поверхности камер. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства. Справочник., Киев, Наукова думка,с.555. 2.Авторское свидетельство СССР 821964,кл. G 01 К 17/00, 1979 (прототип). .гг 9 4./ /«