Установка для приготовления галогенидосеребрянных фотоэмульсий Советский патент 1982 года по МПК B01F5/04 

(5) УСТАНОВКА ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОЭМУЛЬСИЙ

I

Изобретение относится к области приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий и может быть использовано в химической промышленности, преимущественно в технологии светочувствительных фотоматериалов.

Известны установки для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий с улучшенной гранулярной и кристаллохимической однородностью микрокристаллов галогенида серебра методом двухструйной эмульсификации

СИ C2I, t3.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является установка для приготовления газогенидосеребряных фотоэмульсий методом двухструйной эмульсификации IW .

Данная установка включает в себя реактор-накопитель с раствором пентизатора, проточный реактор, насос, рециркуляционный трубопровод, соеди-д няющий проточный реактор с реактором-накопителем, емкости для исходных растворов, систему дозированной подачи исходных растворов, систему автоматического управления параметрами рАд и рН среды. ,

Общим недостатком известных устройств является то, что в них затруднено получение фотоэмульсий с гранулометрически и кристаллохимически однородными микрокристаллами: галогенида серебра ввиду невозмож

10 ности создания равноценных условий для формирования однородных микрокристаллов.

В известных устройствах невозможно достижение одинаковой кратности

15 рециркуляции микрокристаллов галогенида серебра, т.е. одинакового числа контактов микрокристаллов с вновь вводимым в камеру смешения проточного реактора исходными растворами, так

20 как ввиду сложного распределения микрообъемов реакционной среды в реакторе-накопителе за счет перемешивающего действия мешалки и потоков среды при вводе в реактор-накопител из линии рециркуляции происходит слу чайное распределение микрокристалло галогенида серебра в объеме реактора-накопителя, их непоследовательный ввод в линию рециркуляции и ввод в камеру смешения проточного реактора Это приводит в итоге к различию во времени пребывания микрокристаллов в реакторе-накопителе и к различной кратности их рециркуляции, управлят величиной которой невозможно в процессе приготовления фотоэмульсии, поскольку компоновка схемы устройст ва позволяет осуществлять контроль за кратностью рециркуляции только косвенным методом по производительности линии рециркуляции Qp и усред ненному объему среды в реакторе-нако пителе Vp, т.е. K Qp/Vp. Различие в кратности рециркуляции микрокристаллов галогенида серебра мз-за неравноценных условий для их формирования приводит к несоблюдению требования кинетической однородности, согласно которому все «икрокристаллы с одинаковой скорость и продолжительностью должны подвер-паться одним и тем же воздействиям в процессе их приготовления. Указанные недостатки приводят к гранулометрической и кристаллохимической неоднородности микрокристал лов галогенида серебра в фотоэмульси ях, к ухудшению их фотографических свойств и увеличению удельного рас хода серебра для достижения требуемых фотографических характеристик. Целью изобретения является улучшен гранулометрической и кристаллохимичес кой однородности микрокристаллов галогенида серебра в фотоэмульсиях путем повышения качества перемешивания. Цель достигается тем, что предлагаемая установка для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий, содержащая реактор-накопитель с раст вором пептизатора, проточный реактор насос, рециркуляционный трубопровод, соединяющий проточный реактор с реак тором-накопителем, емкости для исход ных растворов, систему дозированной подачи исходных растворов, систему автоматического управления параметра ми рАд и рН среды, снабжена дополнительным реактором-накопителем, разме щенным после проточного реактора и соединенным с ним через распредели94 тельный кран дополнительным рециркуляционным трубопроводом, а также системой автоматического управления кратностью рециркуляции, включающей датчики уровня, соединенные с блоками управления и исполнительными механизмами. На фиг.1 и 2 изображены схемы вариантов предлагаемой установки; на фиг.З - вариант установки с нижним вводом и выводом реакционной среды из одного реактора-накопителя в другой . Установка содержит два реакторанакопителя 1, 2с мешалками 3 + раствором пептизатора 5 и донными клапанами 6,7 емкости 8 и 9 для растворов нитрата серебра и галогенида щелочного металла соответственно, дозирующие насосы 10, 11, трубопроводы 12, 13 для дозированной подачи исходных растворов, проточный реактор 14. Реакторы-накопители 1 и 2 соединены между собой и с проточным реактором Н линией рециркуляции,, на которой размещен распределительный кран 15Линия рециркуляции включает трубопровод 16 для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 1 в проточный реактор 1, трубопровод 1 для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 2 в проточный реактор Н, трубопровод 18 для подачи реакционной среды из проточного реактора к распределительному крану 15 трубопровод 19 для подачи реакционной среды от распределительного крана 15 в реактор-накопитель 1; трубопровод 20 для подачи реакционной среды от распределительного крана 15 в реактор-накопитель 2. Система автоматического контроля кратности рециркуляции установки вклю-; чает датчики 21, 22, размещенные на трубопроводе 16 и 17 блок управления 23 и исполнительные механизмы -донные клапаны 6 и 7Трубопровод 18 содержит ячейку 2, в которой размещены датчики 25 автоматической системы контроля параметров рАд и рН среды. Регистрацию значений рАд и рН среды осуществляют с помощью измерительного прибора 2б, а управление параметром рАд среды производят с помощью блока управления 27 28 и исполнительного механизма, например дозирующих насосов 10, 11.

Линия, содержащая трубопровод 16, проточный реактор 1, трубопровод 18, распределительный кран 15 и трубопровод 20, служит для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 1 в реактор-накопитель 2, а линия, содержащая трубопровод 17, проточный реактор И, трубопровод 18, распределительный кран 15 и трубопровод 19, служит для подачи реакционной среды из реактора-накопителя 2 в реакторнакопитель 1. YctaHOBKa работает следующим образом

G помощью блока управления 23 системы автоматического управления кратностью рециркуляции предварительно задают требуемое значение кратности рециркуляции и включают устройство в работу, после чего автоматически донный клапан реактора-накопителя 1 занимает положение Открыто, донный клапан 7 реактора-накопителя 2 занимает положение Закрыто , а распределитеяьный кран 15 устанавливается в положение перевода реакционной среды из реактора-накопителя 1 в реактор-накопитель 2. Одновременно с этим включаются в работу прюточный реактор I, мешалки 3 , дозирующие насосы 10 и 11.

Раствор пептиэатора 5 например водножелатиновый раствор, по трубепроводу Тб из реактора-накопителя 1 вводится в камеру смешения проточного реактора 1, куда одновременно из емкостей 8, 9 с помощью дозирующих насосов 10, 11 по .трубопроводам 12, 13 подаются исходные растворы, например растворы азотнокислого серебра и бромистого калия.

Образовавшиеся в результате реакции исходных растворов микрокристаллы галогенида серебра, распределенные в пентизаторе (реакционная среда) с помощью проточного реактора, например центробежного насоса, подаются по трубопроводам 18 и 20 через распределительный кран 15 в реакторнакопитель 2.

Вывод пептизатора из реакторанакопителя 1 осуществляется до тех пор, пока верхняя граница пептизатора не окажется на одном уровне с датчиком уровня 21, например, электрического действия, после чего цепь разрывается и по сигналу датчика уровня

21 и команде блока управления 23 донный клапан 6 закрывается, донный клапан 7 открывается, а распределительный кран 15 занимает положение, обеспечивающее перевод реакционной среды из реактора-накопителя 2 в реактор- накопитель 1. Цикл полного перевода среды из одного реактора-накопителя в другой соответствует кратности рециркуляции, равной единице.

Последующие операции перевода реакционной среды из одного реакторанакопителя в другой осуществляются идентично описанной. Эти операции осуществляются неоднократно.

Управление па|)аметрами рАд и рН среды осуществляется автоматически. При рассогласовании значения р Ад или рН среды с заданным по сигналу датчика 25 и команде блока управления 27 производится изменение подачи исходных растворов дозирующими насосами ТО и И до получения значений р Ад или рН среды, соответствующих заданным.

Включение е установку дополнительного реактора-накопителя, размещенного после проточного реактора и соединенного с ним через распределительный кран дополнительным рециркуляционным трубопроводом, позволяет повысить качество перемешивания и упорядочить движение реакционной среды путем ее неоднократного перевода из одного реактора-накопителя в другой по заданному пути транспортирования через проточный реактор и дает возможность осуществить прямбй контроль за кратностью рециркуляции по числу циклов ввода или вывода реакционной среды из одного реактора1накопителя в другой.

Введение в установку для приготовления галогенидосеребряных фотоэмульсий системы автоматического управления кратностью рециркуляции К позволяет автоматизировать управление краностью рециркуляции путем задания требуемого значения К, регистрировать его численное значение и автоматически отключать аппарат после достижения заданного значения К.

Размещение на линии рециркуляции распределительного крана позволяет упростить компоновку схемы устройства по сравнению с другими возможными вариантами выполнения аппарата с двумя реакторами-накопителями. Изобретение позволяет создать равноценные условия для формирования микрокристаллов галогенида серебра, в фотоэмульсиях и повысить их гранулометрическую и кристаллохимическую однородность, что в свою очередь улучшает сентитометрические и резол ьвометрические характеристики фотоэмульсий и позволяет на 10-15% сни зить расход серебра по сравнению с аналогичными зарубежными установками Формула изобретения 1. Установка для приготовления галогенидосеребряных фотоэ1 ульсий, содержащая реактор-накопитель с раствором пептизатора, проточный реактор, насос, рециркуляционный трубопровод, соединяющий проточнь й реак тор с реактором-накопителем, емкости для исходных растворов, систему йози роенной подачи исходных растворов, систему автоматического управлемия параметрами р Ад и рН среды, о г п. yi 9 08 чающаяся тем, что, с целью улучшения гранулометрической и кристаллохимической однородности микрокристаллов галогенида серебра в фотоэмульсиях путем повышения качества перемешивания, она снабжена дополнительным реактором-накопителем, размещенным после проточного реактора и соединенным с ним через распределительный кран дополнительным рециркуляционным трубопроводом. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что она снабжена системой автоматического управления кратностью рециркуляции, включающей (датчики уровня, соединенные с блока ми управления и исполнительными механиз мами. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1- Патент ФРГ W U72745, кл. G 03 С 1/02, 1973;; 2.Авторское свидетельство СССР 365083, кл. G 03 С t/02, 1971. 3.Патент Франции fP 2392409 кл. G 03 С 1/02, 1978. Ц. Патент США № 3897935, кл. Б 01 F 5/0, 1975.