Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ, неустойчивых на воздухе Советский патент 1982 года по МПК H01J49/26 

t

Изобретение относится к анализу веществ, в частности к конструкции контейнера для введения в масс-спек трометр веществ, неустойчивых на воздухе.

Известно устройство для введения пробы в масс-спектрометр, выполненное в виде стеклянной капиллярной трубки с вытянутым запаянным концом. В эту трубку помещают жидкую анализируемую пробу, запаивают и вводят в анализатор, где вытянутый конец ее разбивается с помощью специального устройства. Для защиты анализатора от стеклянных осколков он снабжен стеклянным фильтром, пропускающим пары пробы, но задерживаю щим стеклянные осколки L 1

Недостатком этого устройства является сложность при работе с ним, так как трубку необходимо запаивать что для веществ, неустойчивых на воздухе, делается в среде инертного газя. Лчя вскрытия трубки и для

предохранения масс-спектрометра и вакуумной системы от стеклянных осколков необходимы специальные приспособления, причем трубка для ввода вещества в масс-спектрометр рассчитана для жидких веществ и может служить для однократного, использования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положитель10ному эффекту к предлагаемомуизобретению является стеклянная ампула, имеющая оттянутый конец, который запаивается. Исследуемое вещество помещают в ампулу и запаивают. За15тем ампула помещается в специальное приспособление, присоединяющееся к масс-спектрометру, где она вскрывается с помощью вращающейся „ бронзовой.пробки крана. Дпя цредохранения масс-спектрометра и вакуумной системы от осколков стекла на пути газа предусмотрен пористый стг клянный фильтр. С помощью даннон 3 ампулы MO)Kiio вводить вмасс-спектрометр газообразные, а так же жидкие и твердые вещества, в частности эл ментоорганические соединения, неустойчивые на воздухе 12, Однако известную ампулу также необходимо запаивать и вскрывать, при этом необходимы специальные при способления для вскрытия ампулы и предохранения прибора от осколков стекла. Кроме того, ампула предназначена для однократного использования. Целью изобретения является повы шение производительности и упрощение условий работы при введении ве ществ, неустойчивых, на воздухе, в Масс-спектрометр и достижение многократности использования контейнера.

Указанная цель достигается тем, что контейнер для введения в массспектрометр веществ, неустойчивых на воздухе, представляющий собой стеклянную емкость, выполнен в виде двух цилиндрических емкостей, одна из которых вставлена открытым . торцом в открытый торец другой, при этом соотношения между диаметром контейнера d, длиной перекрывающихся частей емкостей И, .шириной зазора S и толщиной стенок большей, емкости X следующие:

0,01 ,001.

G,25 x/d70,l

Такая конструкция контейнера исключает сложную операцию запайки в инертной атмосфере или вакууме, позволяет ему открываться самопроизвольно под действием разности давлений в контейнере и вакуумном шлюзе, куда помещается контейнер, в результате чего не требуется применение специального устройства для его вскрытия.

Выбор величины зазора обусловлен тем, что при величине зазора 3 мкм саг-1опроизвольное вскрытие контейнера может быть затруднено попаданием в зазор микрочастиц, а также необходима повьш1енная точность при изготовле -ши контейнера,, при величине зазора 7 50 мкм повышается возможность проникновения воздухН}. что нежелательно при анализе ве.ществ, неустойчивых на воздухе. При

И внешнюю, вставленные одна в другую открытыми торцами навстречу. Величина зазора 5 между боковыми поверхностями цилиндрических емкостей 5-50 мкм, дхшна цилиндрических емкостей или длина контейнера 550 мм, внешний диаметр внутренней ци линдрической емкости d 2-10 мм, при этом доллсно выполняться соотношение eld 2-6.

Для изготовления контейнера можно, использовать любой материал, устойчивый в вакууме и не реагирующий с исследуемым веществом,, например стекло, причем толщина материала 0,5-2,5 мм.

В контейнер в атмосфере инертного газа при нормальном давлении помещают металлоорганическое соединение в твердом или жидком состоянии в количестве 1-50 мг. Затем контейнер в течение 2-3 мин вводят в вакуумный шлюз, после чего систему откачивают до давления 1 Па. В результате разности давлений в кон-тейнере и шлюзе верхняя цилиндрическая емкость,самопроизвольно сбрасывается, -а нижняя с веществом подается в область высокого вакуума, откуда его пары поступают в ионизационную камеру.

Способность контейнера изолировать исследуемое вещество от атмосферы определяется опытным путем. Установлено, что в таком контейнере степень проникновения -воздуха в течение 3-4 мин, которых достаточно для введения образца в шлюз, незнанарушении отношения длины контейнера к внешнему диаметру внутренней цитшндрической емкости , контейнер самопроизвольно не открывается, и повьЕаается возможность проникновения воздуха в контейнер. Выбор толщины стенок в отношении к диаметру обеспечивает самопроизвольное вскрытие контейнера. Поскольку контейнер в процессе использования сохраняет свое первоначальное состояние, то нет необходимости в специальном приспособлении для защиты масс-спектрометра-от осколков стекла, а сам контейнер может использоваться многократно. На чертеже изображен контейнер, общий вид. Контейнер содержит две цилиндрические емкости 1 и 2 .- внутреннюю

чительна (концентрация кислорода, 0,05% и не может вести к заметному окислению исследуемого вещества), При необходимости это время можно продлить до 10 мин, если в контейнер вместе с образцом поместить 200 мг С02 в твердом состоянии, который создает интенсивный поток газа в.зазореj что предотвращает поступление кислорода в контейнер и предохраняет исследуемое вещество от окисления.

Предлагаемый контейнер для введния твердого или жидкого вещества, неустойчивого на воздухе, в частности элементоорганических соединений, в масс-спектрометр для анализа, упрощает условия работы и позволяет его многократно использовать. Это достигается за счет того что исключается сложная операция запайки в инертной атмосфере или под вакуумом, дополнительное устройство для вскрытия и приспособление для предохранения вакуумной системы и масс-спектрометра от осколков стекла. -Контейнер прост по конструкции, удобен в работе и может быть использован для введения в масс-спектрометр жидких и твер- , дых веществ.

/ /7/7///////////////////////,

Формула изобретения

Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ, неустойчивых на

воздухе, представляюпдий собой стеклянную емкость, отличаю5Д и и с я тем, что, с целью повышения производительности и упрощения условий работы, выполнен в виде

двух цилиндрических емкостей, одна 13 которых вставлена открытым торцом в открытый торец другой, при этом соотношения между диаметром контейнера с1 , длиной перекрывакщихся частей емкостей , шириной зазора S и толщиной стенок большей емкости X следующие:

2

0,01 S/1 0,001

0,257 x/d 0,1 ,

Источники информации,принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3458699,

кл. 250-4J.9, опублик. 29.07.69.

2.А convenient break seal for transfer of gases particularly suited to spectrometer samples. Chem. and Ind. 1964, № 2, Ziewellyn D.R,, 52.