Способ изготовления ампулы с электролитом для первичного литиевого источника тока ампульного типа Российский патент 2025 года по МПК H01M6/14 H01M6/18 

Изобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано при производстве первичных литиевых источников тока ампульного типа.

Запайка ампул в общем случае зависит от способа наполнения:

- при шприцевом наполнении запаивают путем оттяжки капилляра;

- при вакуумном наполнении запаивают оплавлением капилляра.

Известен способ запайки сосудов и устройство для его осуществления (Патент РФ 2111926, опубликовано 27.05.1998г.), включающий нагрев по кольцу вращающегося сосуда, оттягивание и отрыв отпаиваемой части сосуда, в котором перед оттягиванием отпаиваемую часть сосуда смещают относительно оси сосуда.

Также известен способ запайки заполненных жидкостью ампул (патент SU1678778, опубликовано 23.09.91г.), включающий вращение ампулы, воздействие пламенем горелки на локальный участок капилляра с последующей оттяжкой, в котором оттяжку осуществляют за счет вращения ампулы вокруг оси, перпендикулярной оси ее симметрии с последующим удалением капилляра.

Наиболее близким к заявленному способу является Способ запайки стеклянных ампул (патент SU944575, опубликовано 23.07.82г.), заключающийся в нагревании капилляра ампулы для ее оплавления, в котором для ускорения процесса капилляр ампулы вводят в индуктор токов высокой частоты, орошаю жидкостью для его обмывания, а нагрев осуществляют в течении 1,5 – 2 с путем надевания на капилляр ампулы нагревателя, выполненного в виде стальной втулки с зазорами относительно капилляра ампулы и индуктора.

Задачей настоящего изобретения является разработка экономически эффективного и безопасного способа изготовления ампулы с электролитом, который впоследствии будет использован для изготовления первичных литиевых источников тока ампульного типа.

Поставленная задача решается тем, что в заявленном способе изготовления ампулы с электролитом для первичного литиевого источника тока ампульного типа, заключающемся в приготовлении электролита в ампуле, подготовке ампулы к запайке, запайке ампулы, согласно заявленному техническому решению что для приготовления электролита на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl4) осуществляют сплавление эквимолекулярных количеств исходных солей хлорида лития (LiCl) и хлорида алюминия (AlCl₃) в соотношении: LiCl:AlCl₃ = 42:134 (массовые %), готовят смесь солей, взвешивают в боксе ампулу для сплавления солей с пробкой, наполняют ампулу хлоридом алюминия на 2/3 объема, взвешивают ампулу с хлоридом алюминия, определяют массу хлорида алюминия, рассчитывают требуемое количество хлорида лития по указанному выше соотношению, взвешивают в бюксе требуемое количество хлорида лития и переносят навеску хлорида лития в ампулу с хлоридом алюминия через воронку; для подготовки ампулы к запайке закрывают горловину ампулы фторопластовой лентой, затем пробкой, переносят ампулу из бокса в вытяжной шкаф, протирают салфеткой из бязи или марли для удаления следов соли, ставят ампулу вертикально в стакан на слой ткани и передают ампулу на запайку; для осуществления запайки ампулы необходимо снять с горловины ампулы фторопластовую ленту и пробку и произвести запайку ампулы с помощью газовой горелки; для осуществления сплавления помещают запаянную ампулу в приспособление для сплавления или в фарфоровый стакан, устанавливают приспособление или стакан с ампулой в сушильный шкаф и задают температуру (175 ± 5) °С, при переходе основного количества хлорида алюминия в расплав, проводят периодическое перемешивание содержимого ампулы путем встряхивания и переворачивания до полного расплавления солей, заканчивают сплавление при получении прозрачного однородного расплава; для приготовления электролита из сплавленной соли готовят навеску сплавленной соли LiAlCl₄, рассчитывают величину навески соли LiAlCl₄ с учетом объема электролита и молекулярной массы LiAlCl₄, равной 175,74 г, концентрация электролита должна составлять (61,5 ± 8,8) г/л [( 0,35 ± 0,05) моль/л], подбирают ампулу с необходимым количеством соли, проводят растворение сплавленной соли LiAlCl₄, для этого подают в бокс для растворения солей, находящийся в вытяжном шкафу, осушенный воздух и переносят в бокс колбу с солью, наливают в колбу с солью тионил хлористый до половины объема колбы и проводят растворение встряхиванием содержимого колбы вручную, добавляют тионил хлористый до метки, закрывают колбу пробкой, оставляют колбу в боксе до полного остывания раствора; производят проверку качества приготовленного электролита, при необходимости после проверки качества электролита запаять в стеклянные ампулы емкостью до 1000 см³.

Способ изготовления ампулы с электролитом для первичного литиевого источника тока ампульного типа реализуют следующим образом:

На первом этапе осуществляют приготовление тетрахлоралюмината лития (LiAlCl4). Для этого проводят сплавление эквимолекулярных количеств исходных солей хлорида лития (LiCl) и хлорида алюминия ( AlCl₃) в соотношении: LiCl:AlCl₃ = 42:134 (массовые %). Предварительно готовят смесь солей, взвешивают в боксе ампулу для сплавления солей с пробкой, наполняют ампулу хлоридом алюминия на 2/3 объема, взвешивают ампулу с хлоридом алюминия, определяют массу хлорида алюминия, рассчитывают требуемое количество хлорида лития по указанному выше соотношению, взвешивают в бюксе требуемое количество хлорида лития и переносят навеску хлорида лития в ампулу с хлоридом алюминия через воронку.

Затем осуществляют подготовку ампулы к запайке. Для этого закрывают горловину ампулы фторопластовой лентой, затем пробкой, переносят ампулу из бокса в вытяжной шкаф, протирают салфеткой из бязи или марли для удаления следов соли, ставят ампулу вертикально в стакан на слой ткани и передают ампулу на запайку.

Для осуществления запайки ампулы необходимо снять с горловины ампулы фторопластовую ленту и пробку и произвести запайку ампулы с помощью газовой горелки. Форма запайки произвольная.

После запайки осуществляют сплавление солевой смеси в запаянной ампуле. Для осуществления сплавления помещают запаянную ампулу в приспособление для сплавления или в фарфоровый стакан, устанавливают приспособление или стакан с ампулой в сушильный шкаф и задать температуру (175 ± 10) °С, при переходе основного количества хлорида алюминия в расплав, проводят периодическое перемешивание содержимого ампулы путем встряхивания и переворачивания до полного расплавления солей. Заканчивают сплавление при получении прозрачного однородного расплава. Минимальное время сплавления 2-4 часа. По окончании процесса сплавления отключают сушильный шкаф, охлаждают его до цеховой температур и извлекают ампулу из сушильного шкафа.

На ампулу наклеивают этикетку с указанием даты изготовления, массы соли LiАlCl4 и помещают ампулу в технологическую тару, переложив упаковочным материалом (ткань, вата). Срок хранения сплавленной соли – 15 лет. Перед использованием визуально проверять целостность ампул и состояние этикетки.

Приготовление электролита с применением сплавленной соли осуществляют следующим образом.

Готовят навеску сплавленной соли LiAlCl₄, рассчитывают величину навески соли LiAlCl₄ с учетом объема электролита и молекулярной массы LiAlCl₄, равной 176 грамм. Концентрация электролита должна составлять (60 ± 10) г/л [( 0,35 ± 0,05) моль/л]. Подбирают ампулу с необходимым количеством соли, вносят ампулу с солью в бокс для взвешивания, разбивают ампулу с тупого конца пестиком, снимают осколки, складывают в стакан и переносят соль в ступку для измельчения дроблением.

Взвешивают в бюксе или стаканчике требуемое количество соли. Помещают навеску соли через воронку в мерную колбу, закрывают колбу пробкой. Остаток соли пересыпать в бюкс, хранить в эксикаторе в боксе для взвешивания солей не более 6 месяцев.

Проводят растворение сплавленной соли LiAlCl₄, для этого подают в бокс для растворения солей, находящийся в вытяжном шкафу, осушенный воздух и переносят в бокс колбу с солью. Наливают в колбу с солью тионил хлористый до половины объема колбы и проводят растворение встряхиванием содержимого колбы вручную. Добавляют тионил хлористый до метки, закрывают колбу пробкой, оставляют колбу в боксе до полного остывания раствора.

Допускается приготовление электролита без предварительного сплавления LiAlCl₄ растворением в тиониле хлористом исходной смеси солей AlCl₃ и LiCl в соотношении, указанном выше. Растворение проводить встряхиванием содержимого колбы вручную;

Полученный электролит переливают в бутылку, закрывают плотно крышкой и выдерживают в боксе в течение 3-х суток.

Допускается наличие мелкодисперсного осадка белого цвета на дне банки.

Производят проверку качества приготовленного электролита, наклеивают на бутылку этикетку с указанием номера партии, даты изготовления и анализа, концентрации электролита за подписью исполнителя и представителя ОТК. Хранить электролит в боксе в бутылке с плотно закрытой крышкой. Срок хранения электролита - 1 год. По истечении срока хранения перед использованием определить концентрацию электролита. Допускается продлевать срок хранения электролита на 1год после каждого анализа при получении положительных результатов.

При необходимости, после проверки качества электролит запаять в стеклянные ампулы емкостью до 1000 см³. Поместить ампулы в тару, переложить упаковочным материалом (ткань, вата), хранить вдали от нагревательных приборов. Срок хранения электролита в запаянной ампуле - 10 лет.

Для осуществления заливки ампул необходимо:

1. Подготовить приспособление: надеть на иглу трубку фторопластовую, продуть осушенным воздухом и установить на шприц;

2. Протереть наружную поверхность сосуда марлей, смоченной спиртом, и поместить его в подставку;

3. Протереть тщательно конец фторопластовой трубки тканью. Наполнить сосуд электролитом объемом (2±0,5) см³ с помощью приспособления;

4. Протереть тщательно наружную и внутреннюю поверхность горловины ампулы ватным тампоном, смоченным спиртом, затем сухим (для удаления следов электролита). Передать немедленно ампулу на запайку. Не допускается хранение незапаянных ампул с электролитом.

Для осуществления запайки необходимо:

1. Поставить ампулу в приспособление для запайки и надеть на горловину ампулы асбестовое кольцо;

2. Обогреть горловину ампулы в пламени горелки;

3. Запаять горловину ампулы, выдерживая размер 5 max;

4. Снять асбестовое кольцо с горловины ампулы. Вынуть ампулу из приспособления, поставить в подставку носиком вверх и охладить в условиях цеха;

5. Поставить незапаянные ампулы в эксикатор с содой, закрыть крышкой. Передать на утилизацию.

Для осуществления отмывки необходимо:

1. Ампулы поместить в чашку в один слой, залить дистиллированной водой и закрыть крышкой;

2. Выдержать в течение 2-8 часов, отбирая пинцетом негерметичные по внешнему виду ампулы в эксикатор с содой для утилизации. Допускается проводить проверку ампул с помощью микроскопа или лупы, предварительно протерев ампулу тканью;

3. Осторожно слить воду из чашки и вновь залить ампулы дистиллированной водой;

4. Повторить переходы 1, 2, 3 до полного прекращения выделения соли в носике ампулы;

5. Извлечь ампулы пинцетом и протереть сначала сухой марлей, затем смоченной в спирте, особенно тщательно в области горловины;

6. Поместить отмытые ампулы в подставку горловиной вверх. Сложить негерметичные ампулы в эксикатор с содой, закрыть крышкой и передать на утилизацию.

Для осуществления контроля необходимо:

1. Провести сплошной контроль внешнего вида ампул, размера 5 max горловины;

2. Провести проверку герметичности ампул тепловым индикаторным методом;

3. Тщательно протереть ампулы марлей, смоченной спиртом, особенно в области горловины;

4. Поместить в гнезда подставки индикаторную бумагу;

5. Поместить ампулы горловиной вниз в гнезда подставки;

6. Поместить ампулы в термошкаф, имеющий температуру (55±10) °С, и выдержать при этой температуре (20±10) мин;

7. По истечении времени выдержки вынуть ампулы из шкафа;

8. Определить визуально изменение цвета индикаторной бумаги, что указывает на негерметичность ампулы;

9. Извлечь негерметичные ампулы из гнезда подставки и направить на утилизацию;

10. Герметичные ампулы выдержать в условиях цеха в течение 10 суток;

11. Повторить переходы операции с 4 по 7;

12. При наличии негерметичных ампул повторить проверку на герметичность. Периодичность проверки (4±1) суток. При получении двукратного нулевого отхода партия считается годной.

Изобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано при производстве первичных литиевых источников тока ампульного типа. Способ включает приготовление электролита на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl₄) в ампуле, подготовку ампулы к запайке, запайку ампулы. При этом для приготовления сплавленной соли на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl₄) осуществляют сплавление в запаянной ампуле эквимолекулярных количеств исходных солей хлорида лития (LiCl) и хлорида алюминия (AlCl₃) при массовом соотношении LiCl:AlCl₃ = 42:134. Далее для приготовления электролита из сплавленной соли подбирают ампулу с необходимым количеством соли, разбивают ее и взвешивают требуемое количество соли сплавленной соли и помещают навеску в колбу, проводят растворение сплавленной соли LiAlCl₄ солью тионила хлористого. После производят проверку качества приготовленного электролита и запаивают в стеклянные ампулы емкостью до 1000 см³. Обеспечивается безопасный способ изготовления ампулы с электролитом для изготовления первичных литиевых источников тока ампульного типа.

Способ изготовления ампулы с электролитом для первичного литиевого источника тока ампульного типа, включающий приготовление электролита на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl₄) в ампуле, подготовку ампулы к запайке, запайку ампулы, отличающийся тем, что для приготовления сплавленной соли на основе тетрахлоралюмината лития (LiAlCl₄) осуществляют сплавление эквимолекулярных количеств исходных солей хлорида лития (LiCl) и хлорида алюминия (AlCl₃) при массовом соотношении LiCl:AlCl₃ = 42:134, при этом для приготовления смеси исходных солей взвешивают в бюксе ампулу для сплавления солей с пробкой, наполняют ампулу хлоридом алюминия на 2/3 объема, взвешивают ампулу с хлоридом алюминия, определяют массу хлорида алюминия, рассчитывают требуемое количество хлорида лития по указанному выше соотношению, взвешивают в бюксе требуемое количество хлорида лития и переносят навеску хлорида лития в ампулу с хлоридом алюминия через воронку, при этом для подготовки ампулы к запайке закрывают горловину ампулы фторопластовой лентой, затем пробкой, переносят ампулу из бюкса в вытяжной шкаф, протирают салфеткой из бязи или марли для удаления следов соли, ставят ампулу вертикально в стакан на слой ткани и передают ампулу на запайку, причем для осуществления запайки ампулы осуществляют снятие с горловины ампулы фторопластовой ленты и пробки и производят запайку ампулы с помощью газовой горелки, при этом для осуществления сплавления помещают запаянную ампулу в фарфоровый стакан, устанавливают фарфоровый стакан с ампулой в сушильный шкаф и задают температуру 175±5°С, при переходе основного количества хлорида алюминия в расплав проводят периодическое перемешивание содержимого ампулы путем встряхивания и переворачивания до полного расплавления солей, заканчивают сплавление при получении прозрачного однородного расплава, для приготовления электролита из сплавленной соли готовят навеску сплавленной соли LiAlCl₄, при этом рассчитывают величину навески соли LiAlCl₄ с учетом объема электролита и молекулярной массы LiAlCl₄, равной 175,74, подбирают ампулу с необходимым количеством соли, разбивают ее и взвешивают требуемое количество соли сплавленной соли и помещают навеску в колбу, проводят растворение сплавленной соли LiAlCl₄, для этого подают в бокс для растворения солей, находящийся в вытяжном шкафу, с осушенным воздухом и переносят в бокс колбу с навеской сплавленной соли, наливают в колбу со сплавленнной солью тионил хлористый до половины объема колбы и проводят растворение встряхиванием содержимого колбы вручную, добавляют тионил хлористый до метки, закрывают колбу пробкой, оставляют колбу в боксе до полного остывания раствора, производят проверку качества приготовленного электролита, после запаивают в стеклянные ампулы емкостью до 1000 см³.