Способ получения монопероксигидрата мочевины Советский патент 1982 года по МПК C07C127/01 

невысокая производительность сушилок. Кроме того, при длительном проведении процесса сушки пергидрат мочевины наблюдается снижение содер жания перекиси водорода в нем за счет его разложения. Целью изобретения является повышение качества монопероксигидрата мочевины. Поставленная цель достигается тем, что монопероксигидрат мочевины получают путем растворения мочевины в водном 23-30%-ном растворе переки си водорода в присутствии стабилиза тора при нагревании до 25-35 С в присутствии сульфонола с последующим охлаждением смеси, фильтрование и сушкой продукта. Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что процесс кристаллизации монопероксигидрата мочевины ведут в присутствии сульфонола (ПАВ), предпочтитель но в количестве 6,01-1,0 масД, который вводят на стадии растворения мочевины в водном растворе перекиси водорода. Пример 1 . В эмалированный реактор емкостью 10 л, снабженный якорной мешалкой (скорость вращения 60-80 об/мин) и рубашкой для нагревания и охлаждения, заливают 55,5 59,О-мае.I пергидроля ( водный раствор перекиси водорода), включают мешалку и загружают 1,0kk ,S масД мочевины (пределы концен раций компонентов взяты с учетом применяемых в промышленности соотношений мочевины и перекиси водород от 2,2:1 до 2,7:2), 0,2 масЛ салициловой кислоты, включают обогрев и доводят температуру в реакторе до 33-35°С для полного растворения мочевины и са;5ициловой кислоты в пергидроле, затем загружают 0,01 мас. |Смеси алкилбензолсульфокислот (суль фонола) (с содержанием основного ве щества 0,008), перемешивают 510 мин и начинают охлаждение смеси до (-5)-(-8)°С. Процесс кристаллиза ции длится 8-10 ч. Полученные кристаллы отфильтровывают на нутчфильтре и передают на стадию сушки. Пергидрат мочевины сушат при 32°С в сушилке кипящего слоя или полочного типа. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2. Пример 2. Процесс ведут, как в примере 1, но с добавкой 0,5 мас. сульфонола (с содержанием основного вещества 0,2). Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2. Пример 3. Процесс ведут, как в примере 1 , но с добавлением 1,0 мас.% сульфонола (с содержанием основного вещества 0,). Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2. Проведенными экспериментами установлено, что введение сульфонола на стадии растворения его вместе с мочевиной в водном растворе перекиси водорода обеспечивает лучшие .условия для кристаллизации монопероксигидрата мочевины. Влияние условий введения сульфонола на различных стадиях процесса кристаллизации на качество получаемых кристаллов показано в табл. 3Размер кристаллов как без ПАВ, так и с добавкой сульфонола, почти не меняется, в среднем он составляет 0,,6 мм. Однако концентрация сульфонола и введение его на стадяи растворения мочевины в пергидроле существенно меняют форму кристаллов от неправильной: сростки, агрегаты продукта (без добавок или с незначительной добавкой ПАВ - 0,005 мас.) до шестигранников с округленными гранями (при добавлении 0,01 мас.% сульфонола), а при добавлении 0,3 1,0 мас.% ПАВ кристаллы уже имеют шарообразную форму. Дальнейшее увеличение количества сульфонола (выше 1,0) не оказывает заметного влияния на фррму кристаллов, однако резко повышает пенообразование смеси, из которой ведут процесс кристаллизации. Большое количество пены замедляет выгрузку кристаллов из реактора, их фильтрование. Для проведения следующего процесса кристаллизации необходимо промывать реактор от пены. При добавке сульфонола увеличивается скорость сушки пергидрата мочевины при использовании сушилок полочного типа в 6 раз (1 ч сушки вместо 6 ч) и при сушке продукта в сушилках кипящего слоя в 3 раза, а также повышается текучесть пероксигидрата мочевины в 1, раза (10-12 вместо 6-7 г/с). Кроме того, преимуществом предлагаемого способа является увеличение содержания перекиси водорода в пероксигидрате мочевины от 32-33 до 3536% (см.табл.1).