Способ получения гранулированного перкарбоната натрия Советский патент 1987 года по МПК C01B15/10 

СО

со

Изобретение относится к способу получения гранулированного перкарбомата натрия, применяемого для изготовления моющих и отбеливающих композиций, и может быть использовано в химической промышленности при производстве товаров бытовой химии.

Использование перкарбоната натрия (ПКН). в качестве компонента порошкообразных синтетических моющих средств (CMC) ограничено недостаточной прочностью и стабильностью ПКН, зависящих от способа его получения.

Известен способ получения перкарбоната натрия путем смешения раство- ра перекиси водорода с содой, охлаждения, высаливания кристаллов перкарбоната натрия с последующей их сушкой. Очистку раствора кальцинированной соды, приготовленной их техничес- кой.соды и воды, проводят совместной обработкой сульфатом магния и силика том натрия с последующим отделением

осадка примесей.

-

При этом значительная часть силиката натрия попадает в отделяемый осадок примесей, что снижает прочность и стабильность перкарбоната натрия. Наличие и возвращение маточного раствора и получение перкарбоната натрия в виде порошка с необходимостью его дальнейшей грануляции также ограничивает исполозование этого способа,

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения гранулированного перкарбоната натрия из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, включакяций введение полифосфата и силиката натрия в раствор кальцинированной соды, раздельное введение диспергированных растворов соды и пере-г киси водорода в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулирование образовавшегося перкарбоната натрия.

Для этого способа характерен один из указанных выше недостатков, снижакиций прочность и стабильность перкарбоната натрия. Другим недостатком этого способа является раздельное введение в зону сушки растворов пере киси водорода и соды, что также снижает прочность и стабильность получаемых гранул перкарбоната натрия ввиду сокращения времени синтеза продукта за счет одновременно происходящего процесса сушки.

Целью изобретения является увеличение прочности гранул перкарбоната натрия при одновременном повьш1ении стабильности продукта.

Поставленная цель достигается способом получения гранулированного перкарбоната натрия из водных растворов перекиси водорода и кальцинированной соды со стабилизатором полифосфатом и силикатом натрия, диспергированием полученного раствора в зону сушки с затравочными частицами продукта и гранулированием образовавшегося перкарбоната натрия,причем полифосфат натрия вводят в исходный раствор кальцинированной соды с последующим отделением осадка примесей, затем в очищенный раствор вводят силикат натрия и смешивают полученный раствор соды с раствором перекиси водорода перед диспергированием в зону сушки в течение 3-100 с.

Синтез перкарбоната натрия, начинающийся в момент смешения раствора перекиси водорода, и очищенного от примесей стабилизированного раствора соды в течение 3-100 с, дальцейшая одновременная кристаллизация и гранулирование продукта в зоне сушки приводят к повышению прочности и Iстабильности его. Верхнее предельное значение времени смешения раст-, воров является существенным для синтеза перкарбоната натрия, не допукающее выпадения его кристаллов,привдящего к уменьшению прочности и стабильности образукндихся гранул, а также к забиванию питающей системы.

Способ осуществляют следуннцим образом.

В емкость, снабженную мешалкой и рубашкой для обогрева, заливают из мерника дистиллированную воду и подают расчетное количество содь для полчения 18-30%-ного раствора, затем добавляют гексаметафосфат натрия (ГМФ) в количестве до 1% от веса сод и растворяют при температуре 50-60 С и перемешивании. Затем приготовленный раствор соды фильтруют. Отфильтрованный раствор соды подают в емкость с обогревом и перемешиванием и туда же вводят силикат натрия (жидкое стекло) в количестве 5-10% от веса соды.

Одновременно с этими операциями приготовления содового раствора и другую емкость заливают 25-30%-ньш водный раствор перекиси водорода,в которую добавляют ортофосфорную кислоту, доводя рН раствора до значений 1,0-2,5, Раствор перемешивают.

Приготовленные растворы соды и перекиси водорода дозируют на смешение в мольном соотношении 1:1,5 соот ветственно. . Смешение растворов соды и перекиси водорода с образованием раствора перкарбоната натрия проводят в смесительной камере непосредственно перед диспергирующим устройством сушилки. Объем смесительной камеры рассчитывают исходя из времени пребывания в ней раствора перкарбоната натрия, равного 3-100 с. Операции сушки раствора перкарбоната натрия и его грануляции могут быть совмещены или проводиться раздельно. При совмещении этих операций процессы ведут в сушилке-грануля торе с псевдоожиженным слоем. Annaрат имеет коническую форму с распределительной решеткой горячего воздуха, находящейся в нижней части аппарата. В аппарате осуществляют замер температуры надрешеточного слоя,а также температуру и количество подаваемого для осушки воздуха. Температура под решеткой равна 125-155 С, температура кипящего слоя 50-60С. В аппарат вводят частицы перкарбо ната натрия размером 200-500 мкм,полученные любым известным способом, с помощью диспергирующего устройства на эти частицы наносят раствор перкарбоната натрия и получают гранулы размером до 1 мм. При раздельном проведении операци суйжу диспергированного раствора пер карбоната натрия проводят горячим воздухом в любой из известного типа сушилок с получением порошкообразног перкарбоната натрия. Полученньй порошкообразный перкар5онат натрия гранулируют известными методами до гранул размером 0,2-1 мм. Определение прочности гранул ЦКН проводили на шаровой мельнице, используя металлические шары, грансостав определяли на ситах и на анализаторе изображений Микровидеомат-2У Условия испытания: время 5 мин, амплитуда зращения 5, средний размер гранул ПКН составлял 830-835 мкм.

Испытания полученного продукта на стабильность при хранении проводят следующим образом.

В камере ультратермостата при температуре 5Q°C создают условия 100%-ной относительной влажности воздуха. В отрытых бюксах помещают в камеру навески 0,15 г перкарбоната натрия и 0,85 г CMC, не содержащие отбеливающие добавки, и выдерживают в течение 15 ч. После вьщержки определяют потери активного кислорода (QO) перманганатометрическим методом. Стабильность продукта оценивают относительными потерями 0 за 15 ч. Пример. В колбу, снабженную мешалкой, заливают 153 ил Н,,0, загружают 66 г (0,6 г-моль) кальцинированной соды и 0,66 г (1% от веса соды) гексаметафосфата натрия. Растворение ведут при температуре 50- 60°С. Затем приготовленный раствор соды фильтруют и добавляют при перемешивании 3,4 (5% от веса соды) силиката натрия (жидкого стекла). В другую колбу, снабженную мешалкой, вливают 121,62 г (0,9 г-моль) пергидроля (30%-ный водный раствор перекиси водорода) с добавкой 0,3 г ортофосфорной кислоты (уд. вес. 1,7) до рН раствора 1,0. В реактор кипя1 его слоя, имеющего снизу распределительную решетку для подачи горячего воздуха, в качестве затравочного материала помещают частицы перкарбоната натрия в количестве 50 г с размером 200-500 мкм, полученные любым методом. Приготовленные растворы перекиси водорода и соды ;мешивают и выдерживают 50 с, затем диспергируют на кипящий слой затравочньк частиц. Процесс наращивания частиц, гранулирования и сушки проводят в течение 1 ч. Выгруженные из аппарата гранулы перкарбоната натрия в количестве 147,75 г (Q.,94 г-моль) имеют размеры 0,7-1,0 мм, содержат активный кислород 14,2% и имеют относительные потери активного, кислорода при испытаНИИ на стабильность, равные 11%. Аналогично примеру 1 выполнены примеры 2-12, измененные условия и результаты представлены в таблице. Примеры 13 и 14 по известным способам представлены для сравнения. Данные опытов, содержащиеся в таблице, показывают, что гранулы перкарбоната натрия, полученные по способу, предусматривакнцему отделение

осадка примесей от раствора соды с последующим введением в него стабилизаторов, а также смешение растворов перекиси водорода и соды в тече- . ние 3-100 с перед диспергированием

в зону сушки, обеспечивает повышение прочности и стабильности продукта по сравнению с существующими способами на 15-20% и 10% соответственно.

Примеры, кроме 1,2,6,10,12 даны для сравнения Известный способ (1). Известный способ (2).