Способ определения общей обменной емкости глин Советский патент 1982 года по МПК G01N31/04 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

ГЛИН

1

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения обменной емкости глин, и может быть использовано при оценке пригодности глинистого сырья для окомкования железорудных концентратов.

Известен способ определения общей обменной емкости глин с применением олеата калия. По этому способу 1 г глины и « 0,5 г CaCOj помещают в колбу емкостью 0,5 л, в которую налито «ОО мл воды. После тщательного взбалтывания в колбу пропускают углекислоту в течение 2-3 ч. Затем содержимое колбы переносят в мерный полулитровый цилиндр, доливают вот дои до метки, взбалтывают и оставляют в покое до полного осветления, на что обычно требуется 3 ч. Из осветлившейся части сливают сифоном kOQ мл. Из них отбирают 100 мл в отдельную колбу, кипятят 30 м. для перехода бикарбоната кальция в карбонет, охлаждают и титруют олеатом калия, предварительно добавив 10 мл смеси и . Оставшиеся в цилиндре 100 мл вместе с осадком переносят в колбу, кипятят в течение получаса, охлаждают и также титруют. По разности олеата калия, использованного на второе и первое титрование, определяют общий обменный комплекс l.

10

Однако, известный способ длителен и характеризуется низкой точностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

IS к предлагаемому является способ определения общей обменной емкости глин. По этому способу в образце глины предварительно полностью разрушают карбонаты обработкой соляной

20 кислотой, затем насыщают ее барием, который в дальнейшем вытесняют ионами водорода. По количеству вытесненного бария судят о величине ем39

кости обмена глины. Определение выполняют следующим образом: навеску глины обрабатывают (декантацией) 1% раствором НСЕ до полного разрушения карбонатов (требуется мл НСВ Затем насыщают глину барием,пропуская через нее мл 0,1-н буферного раствора BaCSij, избыток хлористого бария отмывают 96 спиртом до исчезнования реакции на ион хлора. Далее барий вытесняют раствором НСЕ при t® . Вытесненный барий осаждают в виде BaSO и определяют его весовым методом 2 .

Однако известный способ длителен, результаты могут быть получены только через день-два. Кроме того, известный способ характеризуется невысокой точностью определения при анализе высокодисперсных бентонитовых глин, когда получаются мутные фильтраты, требующие повторного фильтрования.

Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем что в способе определения общей обменной емкости глин, включающем предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом и количественную регистрацию катиона-десорбента, в качестве десорбента используют раствор хлорида железа (III) с концентрацией мкг Fe/мл и десорбцию осуществляют при рН 2,0-2,7.

Кроме того, осуществляют количественную регистрацию оставшихся после обмена катионов железа в растворе.

При замещении обменного комплекса катионами Fe образуется малодиссоциированная Ре-глина, что обеспечивает полноту замещения обменных кати нов при низкой концентрации соли железа. О величине емкости обмена судят по количеству вступивших в обмен катионов трехвалентного железа, определяя содержание их в растворе до и после обмена фотоколориметрическим сульфосалициловым способом.

Концентрация раствора десорбента равна k25-SOO мкг/мл Fe. При содержании железа в растворе менее 2 мкг/мл имеет место занижение результатов анализа вследствие малого избытка десорбента, обуславливающего неполноту замещения обменного комплекса. При концентрации десорбента

076 4

выше 500 мгк/мл Fe ухудшается воспроизводимость данных, так как снижается точность аналитического определения иона в растворе.

5 Мешающее влияние водорастворимых солей, выражающееся в снижении ими кислотности среды и осаждения железа в виде Fe(OH)j , устраняется путем предварительного частичного замещения обменного комплекса на ион водорода в процессе кислотной обработки глины. Последний при обмене на ион подкисляет раствор, предотвращения выпадение железа в осадок.

5 Замещение катионов на ион железа осуществляется при рН 2,0-2,7.Известно, что в этом интервале рН раствор FeCBj частично гидролизуется с образованием Fe(Gi), .Однако образующиися в условиях предлагаемого способа гидроксид железа (III) находится в чисто коллоидном состоянии, вследствие чего не осаждается на глине и равномерно распределен во

всем объеме раствора. Это обеспечивает возможность точной регистрации содержания железа в растворе до и после обмена.

При рН выше 2,7 имеет место частично - выделение железа в осадок,что приводит к неверным (завышенным) и .невоспроизводимым результатам. Увеличение кислотности среды до рН ниже 2 мешает полному замещению катионов обменного комплекса глины ионами

железа. В результате этого получаются заниженные данные.

Применение иона трехвалентного железа в качестве десорбента позволяет определить емкость обмена по количеству железа, оставшегося в растворе после контакта его с глиной, спектрофотометрическим методом.

Пример. 0,3 г глины, взвешенной при , (при емкости обмена менее 0 м - экв/100 г навеска 0,5 г) помещают в стакан емкостью 50 мл« приливают 20 мл 0,1-н раствора НСЕ , взбалтывают и фильтруют чеpe;jt фильтр средней плотности. Этим же раствором смывают глину со стенок стакана и дают раствору возможно полнее стечь. Затем глину вместе с фильтром переносят обратно в стакан. Прибавляют пипеткой 25 мл раствора

i FeCB j с содержанием 500 мкг/мл железа (готовят растворением 2,405 г FeCPj в 1 л дистиллированной воды, охлажденной до t . При этой температуре раствор устойчив течение нескольких дней) .Перемешивают палочкой содержимое стакана, чтобы не было комков глины, и чере 10 минут фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, Далее в исходном растворе хлорно го железа и в полученном фильтрате известным сульфосалициловым способом определяют содержание железа. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл .отбирают 1 мл исследуемого раствора, прибавляет 10 мл 25 суль фосалициловой кислоты, 20-30 мл воды и ШдШ до желтой окраски с избытком в 3 капель. Доводят объем раствора водой до 100 мл и измеряют оптическую плотность на фотоколоримётре при X ммк в кювета с 10 мм. Общую обменную емкость глин (Е) рассчитыва1рт по формуле (Со-С)-25- 10U (мг-экв/100 г), 18,6 п .1000 где C(j - содержание железа в 1 мл исходного раствора F.eCf j,M С - содержание железа в 1 мл фильтрата, мкг; п - навеска, г. Таким образом, предлагаемый способ определения общей обменной емкости глин позволяет сократить врем необходимое для выполнения одного определения до 1 ч, и повысить точность анализа (относительная ошибка U) . Формула изобретения 1.Способ .определения общей обменной емкости глин, включающий предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом и количественную регистрацию катионадесорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса, в качестве десорбента используют раствор хлорида железа (III) с концентрацией 25-500 мкг Fe/мл и десорбцию осуществляют при рН 2,0-2,7. 2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что осуществляют количественную регистрацию оставшихся после обмена катионов железа в растворе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Исследование минерального сырья. М., Госгеолтехиздат, 1955, с. 972. Методическое руководство по инженерно-геологическому излучению пород. М., изд-во МГУ, 1968, с. 190 (прототип).