Измерительная камера радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к технике радиоспектроскопии магнитного pes.o.нанса и может быть использовано: в ра диоспектрометрах электронного пара магнитного резонанса (ЭПР) , работаабщих в коротковолновой части миллймет рового и су.бмиллиметровом диапазонах . (МСМД) длин волн. Известна измё рительная камера ред коспектрометра, содержащая многомодо вый цилиндрический резонатор, конец которого размещен в криостатё, а на верхнем конце установлено rijiHспособление для замены исследуемого образца. Приспособление имеет приемную ка,меру, полость которой одновременно . является частью полосы резонатора Приемная камера может извлекаться из резонатора для замены исследуемого образца. При рйботе радиоспектрометра образец находится в нижнем конце резонатора. От нижнего конца в пртлемную камеру и обратно образец перемещается по полости резонатора под действием потока прокачиваемого газа 11. Однако большое число операций, выполняемых при замене .образца/ не обеспечив тот высокой производительно ти работы радиоспектрометра с таким устройством. Принцип работы устройства, основанный на применении многомодового резонатора длиной 0,5-1 м, снижает значение коэффициента заполнения резонатора образцом до величины примерно 0,02, что ограничивает чувствительность радиоспектрометра. Отсутствие регулировки параметра связи между волноводом и резонатором усложняет процесс настройки радиоспектрометра. Известна также измерительная камера радиоспектрометра, содержащая неподвижную часть с цилиндрическим резонатором, установленную на гелиевом криостатё, и подвижную часть с волноводом, оканчивающимся диафрагмой с отверстием связи между волноводом и резонатором, и бочонком для размещения исследуемого образца, установленным за диафрагмой- со стороны резонатора 2. Однако для замены образца необходимо извлечь из криОстата подвижную часть измерительной камеры. Это требует выполнения ряда операций, из которых наиболее нежелательная - расстыковка герметичного волноводного соединения. Волноводные соединения МСМД длин волн изготавливаются по в сокому классу точ 1ости. От частых расстыковок они деформируютйя, потери в них возрастают и соединения быстро выходят из строя. В особенности это относится к герметичным волноводным соединениям. Производительность работы радиоспектрометра с такой измерительной камерой полнос-гью определяется временем и трудоемкостью процесса замены образца и, следовательно, может быть сущест венно увеличена. Наиболее близкой по техническрй сути и достигаемому результату явля ется измерительная камера радиоспек рометра ЭПР, содержащая резонатор с механизмом перестройки частоты и па раметра связи, волновод, соединяющий резонатор с генератором сверхвысокочастотного излучения, и устройство замены образца. Известное устройство отличается высокими техническими и эксплуатационными параметрами. Процесс замены образца не снижаег производительности работы на радиоспектромет ре и не требует расчленения волновы соединений, 3 . Однако известное устройство неприменимо в радиоспектрометрах со сверхпроводящими магнитами (СИМ). Причина здесь в следующем. Для наб.людения эффекта ЭПР необходимо, что бы постоянное магнитное поле и микроволновое магнитное поле резонатора в области расположения исследуемого образца бьши ортогональны. СПМ представляет собой солейоида ную катушку с цилиндрическим отверс тием ВДОЛЬ оси и помещается в гелие вый криостат так, чтобы ось отверст СПМ была направлена вдоль канала, ч рез который вводится в отверстие СП та часть измерительной камеры, в ко торой расположен резонатор. Магнитное поле СМП направлено вдоль оси о верстия в катушке, и, следовательно при помещении в СПМ, известного устройства, микроволновое поле в котором направлено вдоль конструкции из мерительной камеры, не будет выполняться условие ортогональности постоянного и микроволнового магнитного полей, поля будут коллинеарны. Поворот резонатора на 90 для вы полнения условий ортогональности магнитных полей в рамках известного устройства невозможен, так как дела ет невозможной работу механизмов за мены образцов и перестройки частоты резонатора, предложенных автора1 ди известного устройства. Целью изобретения является повышение производительности труда при работе на радиоспектрометрах ЭТ1Р со сверхпроводяцим магнитом путем сокра щения времени на замену исследуемого образца и последующей настройки радиоспектрометра. Указанная цель достигается тем, что в известной измерительной камере радиоспектрометра ЭПР, содержащей резонатор с механизмом перестройки частоты и параметра связи, волновод и устройство замены образца, резонатор размещен в устройстве замены образца с возможностью его вращения относительно волновода и снабжен рычагом, один конец которого закреплен неподвижно относительно резонатора, а другой механически связан с одной из его отражающих поверхностей резистора. На фиг.1 изображено устройство замены образца с размещенным на нем резонатором; на фиг.2 - измерительная камера в сборке, установленная на гепиевом криостате. Устройство замены образца (фиг.1) содержит цилиндрический резонатор 1, неподвижно закрепленный на тонкостенной трубе 2, имеющей в нижней части коническое расширение 3, и перестраиваемый по частоте плоским поршнем 4. Резонатор работает на колебаниях типа Нд . На боковой поверхности резонатора снизу имеется отверстие 5 для связи с микроволновым трактом. Образец б устанавливается вдоль оси резонатора через отверстия в основании резонатора и в поршне 4. Поршень, являясь одной из отражающих поверхностей резонатора, закреплен на нижнем конце рычага 7. Рычаг имеет толкатель 8 и через тонкий пру;жинный переход9, расположенный в верхней части рычага, и кольцо 10 крепится к трубе 2. Внутри трубы проходит стержень 11, оканчивающийся в нижней части конусом 12. Верхняя часть стержня проходит через уплотнение 13 и жестко крепится к гайке 14. Уплотнение 13 зажимается винтом 15 между фланцем 16, припаянным к трубе 2, и фланцем 17, имеющим в верхней части, наружную резьбу, на которой накручена гайка 14. Труба 2 крепится в сальниковом уплотнении 18, зажатым винтами 19 между фланцем 20 и . капкой 21. Совокупность элементов 11, 12, 14, 8, 7 и 4 образует по сути механизм перестройки частоты. На криостате22 (фиг.2) установлены, верхний и -нижний фланцы-23 и 24 соответственно измерительной камеры. Фланцы крепятся винтами 25 и уплотняются резиновыми кольцами 26. В центр фланца 24 вдоль оси цилиндрической полости измерительной камеры 27 вдаян тонкостенный прямоугольный нейзильберовый волновод 28, соединяющий резонатор с генератором сверхвысокочастотного излучения (не показан). На волновод в верхней его части наклеена направляющая втулка 29. Плоскость волновода изолирована от внешнего волнового тракта тонкой слюдяной прокладкой 30. Накидная гайка 31 прижимает капку 21 кольцевым выступом к резиновому уплотнению 32.

Устройство работает следующим образом.

Образец 6 помещается в резонатор 1, после чего устройство замены образца вводится через отверстие в верхнем фланце 23 в полость измерительной камеры 27. Кольцо 10 обеспечивает движение трубы 2 соосно полости измерительной камеры, в результате чего волновод 28 входит в коническое расширение 3. В рабочем положении верхний конец волновода касается боковой поверхности резонатора, причем отвертие 5 связи располагается против отверстия волновода. ПосКОЛЬКУ направление электромагнитных, полей в резонаторе и волноводе строго зафиксировано относительно их внутренних поверхностей, то, вращая резонатор вокруг вертикальной оси, можно задавать значения угла между направлениями одноименных.полей резонатора и волновода в области Ътверстия связи от нуля до 90. Параметр связи резонатора с волноводом меняется при этом соответственно от максимального значения -(порядка 1,5) до минимального (менее Ю ) .

Поворот резонатора осуществляется врацением фланца 17.

Перестройка резонатора по частоте производится вращением гайки 14, что приводит к вращательно-поступательному движению конуса 12. При этом конус, действуя посредством т шкателя 8 на рычаг 7,,деформует пружинный переход 9. В результате поршень 4, установленный на нижнем конце рычага, перемещается, изменяя. длину резонатора, и, следовательно, его резонансную частоту.

Для замены исследуемого образца необходимо открутить накиднуй гай- . ку 31, извлечь устройство замены образца из полости.измерительной камеры, извлечь образец из резонатора, вставить в резонатор другой образец, ввести устройство замены образца в полость измб-рительной камеры и закрутить накидную головку-гайку. Время, необходимое для замены образца, составляет не более .30 с. Если в комплекте устройства радиоспектроме,тра имеется несколько устройств

замены образца, то это время можно сократить до 15 с и менее.

Применение предлагаемого устройства позволяет так сократить время, затрачиваемое на замену исследуемого образца, чтобы оно было мало по сравнению со временем, необходимым для последующей настройки радиоспеюгрометра. Это .позволяет значительно повысить производительность труда при работе на радиоспектрометре.

Таким образом, применение размечения резонатора в устройстве заме- . ны образца, а также применение предлагаемых механизмов регулировки величины параметра связи резонатора с волноводом и перестройки резонатора по частоте позволяет создать достаточно простую по конструкции измерительную камеру, применение которой значительно увеличивает производительность труда при работе на радиоспектрометре со сверхпроводящим магнитом за счет предельного уменьшения времени, необходимого для замены исследуемого образца.

Формула изобретения

Измерительная камера радиоспектрметра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащая резонатор с механизмом перестройки частоты и параметре: связи, волновод и устройство замены образца, отличающаяся тем, что, с целью повышения производительности труда при работе на радиоспектрометре ЭПР со сверхпроводящим магнитом путем сокращения времени на замену исследуемого образца и последующей настройки радиоспектрометра, резонатор размещен в устройстве замены образца с возможностью его вращения относительно волновода и снабжен рычагом, один конец которого закреплен неподвижно относительно резонатра, а другой механически связан с одной из отража.ющих поверхностей резонатора.

Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 620883, кл. G 01 N 27/78, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР № 376707, кл. G 01 N 27/78, 1971.

3.Марон Р.С. и Рутковский И.Е. Отражательный резонатор ЭПР с механизмом переноса образцов.- Приборы и техника эксперимента,1969, № 4, с. 117-118 (прототип).

Ifl

11

16