Способ выделения соединений магния из водных растворов Советский патент 1982 года по МПК C01F5/00 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МАГНИЯ

I

Изобретение относится к способам ,выделения соединений магния из водных растворов, преимущественно из природных рассолов, и может быть использовано в химической промышленности как при очистке растворов от ионов магния, так и при получении его соединений из растворов.

Известен способ выделения соединений магния из водных растворов путем осаждения гидроокиси магния суспензией гидроокиси кальция D

Недостатком способа является низкая скорость осаждения мастиц гидроокиси магния (0,15-0,25 м/ч) и плохая фильтруемость выделяемого из раствора осадка.

Известен также способ выделения соединений магния из водных растворов путем осаждения гидроокиси магния щелочным реагентом например гидроокисью кальция, в присутствии различных добавок, сокращающих,период отстоя и ускоряющих осаждение осадИЗ ВОДНЬ1Х РАСТВОРОВ

ка. В качестве таких добавок используют различные поверхностно-активные вещества, например поливинилацетатную/ эмульсию Г2 .

Недостатками способа являются низкая скорость осащения осадка, которая не превышает 0,8-1,0 м/ч, и малая скорость его фильтрации (0,2-0,3 MVM X ч) большие расходы вышеуказанных добавок и относительно высокая их

«0 стоимость.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ выделе1:1ия соединений магния из водных растворов, который состоит в

15 том, что в исходный раствор вводят добавки соединений магния, - тригидрокарбонат магния, и затем осаждают гидроокись магния действием гидроокиси кальция. Образующийся при этом

20 осадок гидроокиси магния и его тригидрокарбоната отделяют от раствора, репульпируют водой, полученную сус,пензию карбонизуют углекислым газом и образующийся при этом бикарбонат магния подвергают термообработке с получением тригидрокарбоната магния, который возвращают в процесс. Наличие в исходном растворе добавок тригидрокарбоната магния способствует флокуляции, адсорбции взвеси гидроокиси магния и тем самым способствует интенсификации процесса 3 . Недостатками этого способа являются ниа(кая скорость осаждения осадка (1,9-2 м/ц) и его фильтрации (2 . ч). Кроме того, при .использовании в качестве щелочного реагента, применяемого для осаждения гидроокиси магния, гидроокиси кальция не удается получить конечный продукт с достаточно высоким содержанием магния (что обусловлено наличием в нем карбоната кальци я). При использовании же в качестве щелочного реагента едкой щелочи получают осадок с весьма малой скоростью осаждения. Целью изобретения является интенсификация процесса. Цель достигается тем, что в способе выделения соединений магния из вод ных растворов, преимущественно природных рассолов, путем их осаждения щелочным реагентом в присутствии добавок соединений магния с последующим отделением очищенного раствора от осадка, в качестве добавок соединений магния используют раствор бикарбоната магния при молярном отношении осажда емой гидроокиси магния к бикарбонату магния Mg(OH)2. : Mg(HCOj) 3. 1,2 : 3, При этом используют раствор бикар боната магния, получаемый при карбонизации осадка, выделяемого из исход ного раствора. Кроме того, для повышения содержа ния магния в выделяемом из .исходного раствора осадке, используют в качест ве щелочного реагента едкую щелочь. Введение в исходный раствор добавок раствора бикарбоната магния способствует избирательной карбонизации образующейся в начале процесса осаждения аморфной гидроокиси магния, препятствующей интенсивному процессу осаждения. Образующийся в процессе взаимодействия бикарбоната магния с гидроокисью магния, тригидрокарбонат магния имеет дефектную структуру, что способствует интенсификации процесса осаждения непрореагировавшей с бикарбонатом магния гидроокиси маг ния совместно с тригидрокарбонатом магния. Пример 1. 1000 кг сырого рассола,- содержащего 2,6 кг MgCl, 0,8кг CaCti, 100 kr NaCl и 896,6 кг , смешивают в реакторе с И,5 кг раствора NaOH, содё1зжащего 2,18 кг NaOH и 12,32 кг , что соответствует молярному отношению MgClji. : NaOH 1,0. 10Й,5 кг полученной суспензии, содержащей, кг; 1,59 Mg(OH)4(5) 0,8 СаС1« ; 103,19 NaCl и 903,92 , смешивают в реакторе с 6,5 кг раствора е)икарбоната магния, содержащего, кг: 2,08 Mg(HCOj)a,; ,6.NaCl и ,0 , что соответствует молярному отношению MgCOHlg. : Mg(HCOa)g 1,92. В результа- е реакции образуется 3,93 кг MgCOj х х и остается непрореагировавшей о,83 кг Mg(OH)2., которая составляет твердую фазу (4,76 кг) полученной суспензии. Жидкую фазу этой суспензии (1056,28 кг) составляет, кг: 0,8 103,19 NaCl; 952,29 . Суспензию подают в отстойник непрерывного действия, где происходит соосаждение тригидрокарбоната и гидроокиси магния со скоростью 2,2 м/ч. Суспензия уплотняется в отстойнике до отношения Ж : Т 7,8 : 1. После фильтрации сгущенной суспензии получают 8,07 кг влажного осадка, содержащего, кг: ,7б твердых веществ (MgCOj-SHjp и Mg(HO)2.); 3,21 жидкой фазы включающей, кг: 0,32 NaCl. и 2,98 Нг.0. Фильтрат .присоединяют к потоку осветленного рассола, выходящего из отстойника. Получают 1052,97 кг очищенного от иона Mg рассола, содержащего, кг: 0,8 102,87 NaCl и ,3 . 2,69 кг влажного осадка репульпируют исходным рассолом, карбонизируют двуокисью углерода с получением 6,5 кг раствора бикарбоната магния, содержащего 2,08 кг Mg(HCO.) , который возвращают на стадию осаждения гид.роокиси магния. Оставшуюся часть осадка (5,38 кг) промывают, сушат, прокаливают и получают кг продукционной окиси магния с содержанием основного вещества. Пример 2. 1000 кг сырого рассола, содержащего, кг: 2,6 MgClg. 0,8 NaCl и 896,6 Hj,0, смешивают в реакторе с 9f82 кг суспензии гидроокиси кальция, содержащей, кг 59 2,02 Са(01%и 7,8 , что соответст вует молярному отношению MgCl. : Са(ОН)1 1,0. .1009,82 кг полученной суспензии, содержащей, кг: 1,59 Mg(OH)a,. (тв)3,83 CaCla; 100 NaCl и 90A,i , смешивают в реакторе с 6,k кг раствора бикарбоната магния, содержащего кг: 2,08 Мр(НСОз)г; 4,46 NaCl и . ... - - - I .„ чО,0 , что соотв-:тствует молярному соотношению (.OH)a : Mg(ffi03)a .«........ &. .ГЧ л 1К ч n.ft 8 результате реакции образуется 3,93 кг MgCOj-SHaP и остается непрореагировавшей 0,83 кг Mg(OH)2., которая составляет твердую фазу ,7бкг) полученной суспензии. Жидкую фазу этой суспензии (1051,67 кг) соста ля ют, кг: 3,83 СаС1г , ЮЛ,+6NaCl и ,38 H.. Суспензию подают в от- ,стоиник непрерывного действия, где происходит соосаждение тригидрокар. боната и гидроокиси магния со скоростью 3,2 м/ч. Суспензия уплотняется в отстойнике до отношения Ж:Т 6:1. После фильтрации сгущенной суспензии получают 7,85 кг влажного осадка, содержащего 4,76 кг твердых веществ (МдСОз- ЗНгО и MgCOH)) и 3,09 кг жидкой фазы, содержащей, кг: 0,01 . CaCl, 0,31 NaCl и 2,77 НгО. Фильтрат присоединяют к потоку осветленного рассола, выходящего из отстойника Всего получают ,58 кг очищенного от иона Mg рассола, содержащего, кг: 3,82 CaCla: 10,15 NaCl и ,6 ). Переработку влажного осадка осуществляют аналогично примеру 1. При этом получают окись магния с содержанием лишь 96% основного вещества. Кро ме того, в процессе последующей очистки рассола, полученного по данному .примеру, от иона Са потребуется в 4,7 раза больше соды, чем для очистки рассола, полученного по примеру 1, Пример 3. 1009,82 кг суспензии (см. пример 2) смешивают в реакторе с 72,1)4 кг раствора бикарбоната магния, содержащего, кг: 3,22 MgCHCOj) ; 6,90 NaCl и 61,92 , что соответствует молярному отношению Mg(OH)2 : Mg(HCOj)2 1,2. В результате реакции образуется 6,08 кг MgCOj и остается непрореагировавшей 0,31 кг Mg(OH)j., которая составляет твердую фазу (6,39 кг) полученной суспензии. Жидкую фазу этой суспензии (1075,47 кг составят, кг: 3,83CaCl2; 106,9 NaCl и 964,74 . Суспензию подают в от1стоиник непрерывного действия, где происходит соосаждение тригидрокарбоната и гидроокиси магния со скоростью 2,7 м/ч. Суспензию уплотняют в отсУЬйнике до отношения Ж:Т 6:1. После фильтрования сгущенной суспензии получают 10, кг влажного осадка, содержащего 6,39 кг твердых веществ (Mga)b- и Mg(OH)i и Ч, 25 кг жид е кой фазы, содержащей, кг: 0,02 CaCL %Л111 л. 0,42 NaCl и 3,81 . Фильтрат присоединяют к потоку осветленного рассола, выходящего из отстойника. Получают 1071,22 кг очищенного от иона Mg рассола, содержащего, кг: 8,81 CaCl, 106,48 NaCi и 960,93 . Осадок тригидрокарбоната магния и гидроокиси магния перерабатывают аналогично примеру t. Качество продукционной окиси магния соответствует ука.чанному в примере 2. Таким образом, как видно из приведенных примеров, технико-экономические преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным заключаются в повышении степени уплотнения сгущенной суспензии соединений магния (с Ж : Т 12 :1 до Ж : Y 6 : 1); увеличении скорости фильтрования сгущенной суспензии с 2,0 х X ч до 2,4 , ч, увеличении скорости отстоя от 1,9 до 2,0 м/ч до 2,2-3,2 м/ч. Преимущество предлагаемого способа заключается в возможности использования в качестве щелочного реагента едких щелочей, что позволяет одновременно с получением растворов, очищенных от ионов магния получать продукцион ную окись (гидроокись) магния с содержанием основного вещества до 99,8%. Кроме того, при дальнейшей очистке раство|эов, предварительно очищенных от ионов Mg по предла.гаемому спосоу, значительно сокращается расход кальцинированной соды на осаждение из них ионов Са. Формула изобретения 1. Способ выделения соединений магия из водных растворов, преимущестенно природных рассолов, путем их саждения щелочным реагентом в приутствии добавок соединений магния с оследующим отделением очищенного аствора от осадка, отличаюийся тем, что, с целью интенси79220718

фикации процесса, в качестве добавок из исходного раствора осадке, в качесоединёний магния используют раствор стае щелочного реагента используют бикарбоната магния при молярном отно- едкую щелочь, шений осаждаемой гидроокиси магния к . - Источники информации, бикарбонату магния Mg(C)2 : N(HGO|. 5 принятые во внимание при экспертизе t,.. 1, Позин М. Е. Технология мине2.Способ по п. 1, отлича- ральных солей ./Л,, Химия 197, Ю щ и и с я тем, что используют раст- ч. 1, с. 287-288.

вор бикарбоната магния, получаемый 2. Авторское свидетельство СССР при карбонизации осадка, выделенного ю ff «51627, кл. С 01 F 5/22, 197. из исходного раствора, углекислым га- 3. С. G. Thonpson №gnesiuni Carдом..bonate - а reeyclead Coagulant. 3.Способ по п. 1, отлича- American Water. Works Association ющ и и с я тем, что, с целью повыше- -Journal, 1972, V. 6i, ff-l, р, 11-19 ния содержания магния в выделяемом is (прототип).