Способ подготовки образцов для электронномикроскопического изучения кристаллической структуры Советский патент 1982 года по МПК G01N1/32 

ляет определить Структуру границы при наблюдении в электронном микроскопе.

Цель изобретения - обеспечение контроля структуЕил большеугловых межзеренных границ наклона.

Поставленная цель достигается способом подготовки образцов для электронномикроскопического изучени кристаллов с разориентированными зернами включающим вырезание пластины, ее механическую шлифовку и полировку с последующим химическим травлением, в котором предварительно определяют угол взаимной разориентации соседних зерен, строят графически две ориентационные зависимости скорости химического травлени для кристаллографической зоны с осью,параллельной оси разориентации зерен, со сдвигом между указанными зависимостями на угол, равный углу разориентации зерен, и по точкам пересечения зависимостей определяют положение плоскости среза относительно межзеренной границы.

,При этом, выбиргиот плоскость среза, образующую с плоскостью границы угол 10-50.

На чертеже представлен график зависимости скорости травления от Кристаллографической ориентации кристалла германия.

Пример. 1. Исследуют дефекты кристаллического строения бикристаллов германия, выращенных из расплава по методу Чохральского, с двойниковой границей -И-го порядка {122}д // где и {122}р - ориентация плоскостей контакта смежных зерен А и Б. Ориентационные соотношения зерен определяют рентгеновским способом (обратная съемка по Лауэ). Двойникование 11-го порядка кристаллов со структурой алмаза соответствует вращению зерен вокруг оси 110 на угол 3857.

Для случая, когда имеются трави. тель, обеспечивгиощий плоскопараллельность стравливания, и соответст вующие зональные зависимости скорое тей травления для этого травителя, задача сводится к графическим построениям, последзлощей резке кристалла, его механической обработки и травлению. Дйя кри:стг1плов германия известеи травитель состава 1 ч. -f 1 4.HF + 4 ч.. Для этого травителя зависимость скорости травления (VT,P ) при комнатной температ ре от ориентации (9) вдоль зоны lllO пре ставлена на чертеже. Плоскость среза, обеспечивающая равенство скоростей травления смежных зерен,определяют путем наложения диаграмм ( е-); сдвинутых относительно дру

друга на угол, соответствующий углу двойникования 11-го порядка (38 57 вокруг оси LllO, лежащей в плос. кости границы (221) // (221).

На чертеже показаны ориентации поверхностей зерна в плоскости шлифа, соответствующие различным точKciM зональных кривых.

Точки пересечения кривых удовлетворяют условиям равенства скоростей травления смежных зерен Аи Б. Но учитывая, что наиболее благоприятное для наблюдения границы положение соответствует случаю, когда угол между плоскостью границы и плоскость шлифа находится в интервале 10-50° , выбирают сечение, наиболее удовлетворяющее э тому условию. Положение границы в образце для различных точек пересечения зонгшьных диагракел показано на том же чертеже. Таким образом, этим условиям удовлетворяет сечение бикристалла,плоскость которого лежит в зоне tllO и наклонена к плоскости границы на 49° . Параллельно этой плоскости из зоны границы вырезают пластину, которую подвергают механической шлифовке и полировке до толщины 100-150 мкм, и затем химической полировке в прозрачной ванночке, позволяющей с помощью подсветки контролировать момент появления тонких мест. Контроль положения границы проводится на оптическом микроскопе.

Примерз. Аналогичным образом готовят электронномикроскопические .образцы бикристаллов кремния.

Известен травитель состава: 12 ч.НР + 5 ч.НЫО}, обеспечивающий плоскопараллельность стравливания слоев кремния. Процесс травления проводят при комнатной температуре. Построена зависимость скорости стравливания от кристаллографической ориентации различных поверхностей зоны 110 монокристалла кремния. Для этого использовали пластины со следующими ориентациями стравливаемых поверхностей: till} , {.223}, 1112}, {ИЗ}, {115} , 117} , (100} , {221} , {313} , {515 , {110} , Положение плоскости среза относительно двойниковой границы определяют при помощи тех же операций, которые описаны на примере подготовки образцов.германия.

Метод электронномикроскопического анализа границ зерен позволяет производить наблюдение зернограничных дефектов, а также идентифицировать зернограничные дислокадии. Решение вопроса о строении таких границ способствует, улучшению контроля за ростом кристаллов с заданными свойствами, а также расширяет возможност понимания связи между строением граНИЦ зерна и физическими, механическими и другими свойствами на атомно уровне, что приводит к разработке новых приборов на базе кристаллов, содержащих большеугловые границы зе рен. Формула изобретения 1. Способ подготовки образцов для электронномикроскопического изу чения кристаллической структуры с разориентированными зернами, включающий вырезание пластины, ее механическую шлифовку и полировку с последующим химическим травлением, отличающ:ийся тем, что, с целью обеспечения контроля структуры большеугловых межзеренных границ наклона, предварительно бпре деляют угол взгшмной разориентации соседних зерен, строят графич ки две ориентационные зависимости скорости химического травления для кристаллографической зоны с осью, параллельной оси разориентации зерен, со сдвигом между указанными зависимостями на угол, равный углу разориентации зерен, и по точкам пересечения зависимостей определяют положение плоскости среза относительно межзеренной границы. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что выбирают плоскрсть среза, образующую с плоскостью границы угол 10-50 . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Сергеева И.Б. Введение в электронную микроскопию минералов. М., Изд-во МГУ, 1977, с. 66-68. 2.Blank н., Ametinckx S. Some preliminary results on defects in irradiated UOi singte crystals as revealed by transmission electron microscopy. I. Appt. Phys. 1963, 34, 8, p. 2200-2209 (прототип).

m т |ЛГ 9ff f № ////;ffW) pufftmatft/Л, В 9paaycox wOai/r смлжмыж Mpfff A I/S 3fpHos