Способ получения фурфурола Советский патент 1982 года по МПК C07D307/50 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА

I

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфуро ла из пентозансодержащего растительного сырья, который находит применение в органической химии и в химии полимеров.

Известен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья с влажностью до 20 в присутствии серной кислоты с концентрацией не ниже 20 в количест-ве до 30% от веса абсолютно сухого сырья а.с.с. перегретым водяным паром при 150-250 С П .

Недостатком этого способа является использование серной кислоты в качестве катализатора процесса, так как в этом случае необходима защита оборудования от коррозии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья в присутствии уксусной кислоты в концентрации -S% при повышенном давлении и температуре 180-215 С 21.

Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта: сырого ,9-7% от а.с.с. и после ректификации 5-5,5 от а.с.с.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что сог10ласно способу получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья при 183-185 С и давлении 10-10,5 кгс/см в присутствии уксусной кислоты, используют

IS 15-20%-ную уксусную кислоту.

Пример. Осуществление способа ведут при периодическом процессе.

ТОО г измельченного древесного

20 сырья лиственных пород Сбереза и осина в соотношении 1:1) с содержанием потенциального фурфурола 1516% при влажности загружают в 9 гидролизаппарат с одновременным смачиванием раствором уксусной кислоты, взятым в количестве 15-20% по отношению к массе а.с.с. Содержимое гидролизаппарата подогревают острым паром до давления 10,10,5 кгс/ct (избыт .) и в течение 90-100 мин при 183-185С проводят отгонку фурфуролсодержацего пара (.ОСП) с одновременной подачей эквивалентного количества свежего греющего пара в нижнюю часть аппарата. Фурфуролсодержаи(ий пар конденсируют и конденсат подвергают ректификации. При отборе ФСП в количестве 88-99 ч. концентрация фурфурола в конденсате 5,0-5,6. При ректификации получают 4,,5 г товарного фурфурола (99,5 -ного) свыходом в среднем 8,2% от а.с.с. П р и м е р 2. Осуществление способа ведут при непрерывном процессе. 100 г измельченной дубовой древесины после водной экстракции таннидов одубины) с содержанием 14,5% потенциального фурфурола и влажностью 70% загружают с помощью специального п итающего устройства в гидролизап парат непрерывного действия, с одновременной подачей, в верхнюю часть аппарата 20%-ного раствора уксусной кислоты при модуле 0,2:1 по отношению к массе а.с.с. в количестве 6 г. ,, Отгонку фурфуролсодержащего пара проводят .при 183-185°С и давлении 10,0-10,5 кгс/см с модулем 1,3-1,+ в количестве 39-i2. Концентрация фурфурола 5,5-5,6%. Продолжительность пребывания сырья в зоне реакции 90100 мин, выход товарного фурфурола (с учетом потерь при ректификации 8,81%) 1,98-2,13гили 6,6-7,1% от массы а.с.с. Преимуществом данного способа является повышение выхода целевого продукта до 6,6-8,2% от а.с.с. формула изобретения Способ получения ОУРФУРола гидролизом пентозансодержащего растительного сырья при 183-185 0 и давлении 10-10,5 кгс/см в присутствии уксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исполь-, зуют 15-20%-ную уксусную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 25990А, кл. С 07 D 307/50, 2t.07.62 2.Патент Японии № 3581, 11, серия tr 693, опублик. 20.0.61 (прототип) .