Способ получения фурфурола и устройство для его осуществления Советский патент 1983 года по МПК C07D307/50 

i Изобретение относится к усовер. шенствованному способу получения фурфурола и устройству для его осумествления. Известен способ получения фурфУ . рола парофазной обработкой расти, н тельного-сырья восходящим потоком теплоносителя при температуре i60-170°C и давлении 0,6-0,8 ffla в присутствии серной кислоты с концентрацией 10-15% в количестве 20-30% от массы абсолютно сухого сырья с последующим отбором фурфуролродержащих паров с массовой скоростью 1,01-0,18 т/ч на 1 м сечения гидролизаппарата и отделени ем их от уносимых частиц отрабаты-ваемого материала в специальной ловуйке через тканевый фильтр Cl. Ыедрстатками этого способа являю ся недостаточно высокий выход фурфу рола: 7,7% от веса абсолютно сухого сырья (а. с. с) и длительность процесса - 120-180 мин. Известно также устройство для по лучения фурфурола, содержащее гнцро лизаппарат с горловиной для загрузк растительного сырья, патрубок подач теплоносителя и патрубок отвода фур фуролсодержащих паров с узлом их очистки 1 , Однако это устройство не может обеспечить эффективную очистку фурфуролсодержащих паров от унесенных частиц перерабатываемого сырья при значительных скоростях отвода этих паров, изобретения - повышение выхода целевого продукта и интенсифик ция процесса. Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения фурфурола растительное сырье подвергают парофазной обработке восходящий потоком теплоносителя при температуг ре 1бО-170с и давлении 0,6-0,8 МПа в присутствии серной кислоты с кон центрацией 10-15% в количестве 2030% от массы абсолютно сухого сырья с последукяцим: ютбором фурфуролсо:держащих паров с массойой скоростью 2,04-4,40 т/ч на 1 м сечения гидро ЛИЗаппарата и отделением их от уносимых частиц обрабатываемого материала. Такой способ может быть осуществлен с использованием сйециального устройства для очистки фурфуролсодер жащих паров от уносимых частиц обрабатываемого сырья, так как интенсифи кация. процесса отгонки фурфурола вле чет за собой значительный унос этих частиц из гидролизаппарата, что приаодит к их потерям и загрязнению Оборудования. Способ может быть осуществлен уст ройством для получения фурфурола, , содержащим аппарат с горловиной для загрузки растительного сырья, патрубок подачи теплоносителя и патрубок отвода фурфуролсодержащих паров с узлом их очистки, расположенным внутри аппарата, в котором узел ,. .: очистки фурфуролсодержащих паров выполнен в виде корпуса со щелевыми прорезями и направляющими лопатками на его боковой поверхности и установленного внутри него рабочего колеса, смонтированного на одном валу с турбиной, размещенной за рабочим кочлесом в направлении потока фурфурол- содержащих паров. На фиг. 1 представлено устройство для получения фурфурола, верхняя часть; на фиг. 2 - узел очистки фурфуролсодержащих паров, разрез. Устройство для получения фурфурола содержит аппарат 1 с горловиной 2 для загрузки растительного сырья, патрубок подачи теплоносителя ( не показан) и патрубок 3 отвода фурфуролсодержащих паров с узлом их очистки, расположенным -внутри аппарата 1. . Узел очистки фурфуролсодержащих паров содержит корпус 4 со щелевыми прорезями 5. и направляющими лопатками б на его боковой поверхности. Направляющие лопатки б предназначеHjit для тангенциального выброса из потока фурфуролсодержащих паров унесенных частиц обрабатываемого, материала. внутри корпуса 4 установлено рабо- чее колесо 7 с лопастями. Рабочее колесо. 7 смонтировано на одном валу 8 с турбиной 9, размещенной за рабочим колесом 7 в направлении отвода фурфуролсодержащих паров в верхней части узла очистки. Вал 8 смонтирован в подпятниках 10 и 11. В нижней . конической части корпуса 4 с кольцевым зазором к его стенкам закреплен обратный конус 12 с закручивающими лопатками 13. Для крепления узла очистки к патрубку 3 предусмотрен фланец 14. Устройство для получения фурфурола работает следующим образом. Через горловину 2 в аппарат 1 загружается растительное пентозансодержащее сырье, а через патрубок подачи теплоносителя в нижнюю часть аппарата 1 подают перегретый пар. Образующиеся в процессе термокаталической обработки пентозансодержащего сырья при давлении 7-10 ати, фурфуролсодержащие пары, поступая в верхнюю часть корпуса 4 фильтрующего устройства, привишят во вращение турбину 9.и рабочее колесо 7, очищаются и выводятся из аппарата 1. За счет значительного перепада авлений (4-5 ати) между аппаратом 1,

. и паропреобразователем (не показан), ; В который поступают пары после вы- , iхода из аппарата 1, достигается вы- сокая скорость врсццения рабочего колеса 7 . обеспечивает закручивание поступающего через кольцевое простран- 5 ство,образованное конической частью корпуса 4 и обратном конусом 12, потока фурфуролсодержащих паров Под действием воэникаквдих при этом центробежных сил частицы сырья или целлолигаина. 10 уносиьйле восходящим потоком фурфуролсоде|якащих паров, имеющие плотность выше, чем фуЕ фуролсоде1ржащие пары, выбрасываются через щелевые прорези 5, расположенные в стенке корпуса, и 15 возвращаются во внутреннее пространство аппарата 1,

Таким образом, поток фурфуролосодержащих паров, прокоджций через у;зел ОЧИСТКИ, одновременно является движущей силой, приводящей в действие рабочее колесо 7. При этом, чем выше скорость отбора фурфуролсодержащих паров, тем выше скорость вращения турбины и, соответственно, рабочего jr колеса.

Следовательно, возрастают и центробежные силы, тем самым увеличивая степень очистк и фурфуролсодержащих паров.

Пример. Березовые опилки, предварительно смоченные 10%-ным раствором серной кислоты (падромодуль смачивания 0,37, в количестве 17) г. по абсолютно сухому сырью загружают в реактор проточного типа 1,3 л (диаметр 71 мм, высота - 320 им и обрабатывают восходящим потоком перегретого до 220°С пара давлением 0,8 МПа при 170С в течение 90- 120 мин. фурфуролсодержёвайе пары отбирают с верхней части , конденсируют в змеевиковоМ зсолодильнике и собирают в приемник. Количественный анализ фурфурола в фурфуролсодержащих парах проводят методом ГЖХ на хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором. Относительная ошибка определения +3.

Полученные результаты «шытов в зависимости от времени пребывания фурфурола в реакционной зоне представлены в таблице.

Из полученных результатов видно, что уменьшение времени пребывания фурфурола за счет увеличения массовой скорости отбора Фурфуролсодержащих паров в реакционной зоне способ ; ствует значительному увеличению выхода целевого, продукта.

Из таблицы видно, что при увели чении массовой скорости отбора фурфуролсодержащих.паров выше 4,4 т/ч иа 1 м сечения гидролизаппарата экономическая эффективность процесса

резко уменьшается при уменьшении массовой скорости менее 2,04 т/ч на 1 м сечения гидролизаппарата выход целевого продукта понижается.

1. Способ получения фурфурола парофазной обработкой растительного сырья восходящим Потоком теплоносителя при температуре 160-170°С и давлении 0,,8 МПа в присутствии серной кислоты с концентрацией 10-15% в количестве 20-30% от массы абсолютно сухого сырья с послёдующи отбрром фурфуролсодержащих паров и их отделением от уносимых частиц обрабатываемого материала, о т л и чающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличении выхода целевого продукта, отбор фурфуролсодержаадих паров ведут с мае совой скоростью 2,04-4,40 т/ч на 1 м сечения гидролизаппарата. 2. Устройство для получения фур фурола, содержащее аппарат с горяоВИНОЙ для загрузки растительного сырья, патрубок подачи теплоносителя и патрубок отвода фурфуролсодержащих паров с узлом их очистки, рас положенным внутри аппарата, о т л ичающееся тем, что узел очистки фурфуролсодержсыдих паров вьтолнен в вице корпуса с щелевыми прорезями и направляющими лопатками на его боковой поверхности и установленного внутри него рабочего колеса, снонтированного на одном валу с турбнйой, размещенной за рабочим колесом в : направлении потока фурфуролсодержащих паров.

п

Фиг.г