Реакционный сосуд дифференциального калориметра Советский патент 1982 года по МПК G01K17/08 

(54) РЕАКЦИОННЫЙ -СОСУД ДИФФЕРЕНПИАЛЬНОГО

I

Изобретение относится к приборострое нию а более конкретно - к микрокалориметрии и может быть использовано в дифференциальных микрокалориметрах.

Известен реакционный сосуд жидкостного калориметра-штрометра, содержащий размещенную в тремостате камеру (ячейку) с мешалкой, связанной с приводом, механизм дозировки, выполненный в виде калибровочного цилиндра с поршнем, герметично соединенного с камерой через капилляр на шлифе, разметенном в термостатирующей рубашке fl .

Недостатком указанного устройства является сложность конструкции.

Наиболее близким к предлагаемому является реакционный сосуд дифферент циальиого калориметра, содержащий пилвнсфическую камеру, шгокс поршнем 21.

Цилиндрическая камера разделяется поршнем на две полости, причем положение поршня определяет любое соотношэние объемов полостей. Поршень состоит из чашеобразной манжет, расположенной

КАЛСРИМЕТРА

между гайкой и основанием, жестко связанным со штоком, причем диаметр манжеты меньше диаметра цилиндрической камеры на 0,1 - 0,5 мм. При переь; ещении гайки манжета прижимается к основанию, при этом она деформируется и касается стенок камеры, герметично разделяя камеру на две полости. Для начала реакции перемещают гайку, при этом между манжетой и стенкой камеры образуется зазор. При опускании поршня происходит перетекание жидкости из одной полости в другую. Устройство в режиме титрования работает аналогично, только манжета освобождается так, чтобы уменьшить давление на стенки камеры, но не образовать зазор. При движении поршня вниз вещество из нижней полости перетекает в верхнюю, отжимая края манжеты. При остановке поршня, полости не сообщаются.

Устройство обладает следующими недостатками : м;анжета поршня, выполненная КЗ эластичного материала, например фторолона, при движении поршня вверх под действием жидхсх:ти, находящейся над ней, прижик ается к стенка камеры препятствуя перемещению, а значит в перетеканию жидкости, что затягивает реакцию веществ и снижает точность измерений ; невозмо}Ю1ость механического перемещения жидкостей при титрова;(ии, что так же снижает точность измерений. Цепь изобретения.- повьпиение точ-- ности измерений и расширения функцио-нальных возможностей сосуда. Указанная цепь достигается тем, что в сосуд введён снабженный выступами в попости дна стакан,, установленный с возмозкнрстью осевого перемещения в цилиндрической камере и служащий одновременно мешалкойJ при этом шток с ; поршнем установлен в стакане, а дно стакана снабжено конусным отверстием с пробкой, выполненной в виде шарика подпружиненного снаружи. На чертеже показан реакционный сосуд. В цилиндрической реакционной камере 1 помешается промежуточный стакан 2 с возможностью осевого перемещения. Стакан относительно камеры уплотнен сальниковым уплотнением 3. Внутри стакана находятся поршень 4 и шток 5. Што относительно стакана уплотнен сальнико- вым уплотнением 6. Полость А между поршнем и дном стакана заполняется жид костью. В дне стакана имеется конусное отверстие 7, к поверхности которого при терт шарик 8. Шарик 8 прижимается к поверхности отверстиями 7 под действием пружииы 9, препятствуя переходу жид- кости из полости А в полость б камеры При нажатии штока 5 поршень движется вниз, сжимая жидкость в полости А. Жидкость давит на шарик 8, отжимая пружину 9 и через образовавшийся зазор между шариком и отверстием 7 посчупает в полость 0 . На штоке нанесена гшхала и по величине перемещения определяется количество протекшей жидкости. 2 имеет выступы Ю, которые способствуют упучшеншо перемешивания жвпкостей. Перемешивание производится постулателглым движенвем стакана 2 в: сальниковом уплотнении 3. Перемешивавие жидкостей производится при любых соотношени51х их объемов. Преимущества предлагаемого реакционного сосуда дифференциального калоримёт ра по сравнению с известными устроТКствами заключаются в возможности осуществления реакщи титрования без специальных внешних дозирующих устройств, а также возможность перемешивания жидкостей при титровании, возможность управлять началом реакции, кроме того, возможность эффективного перемешивания жидкости без трения о стенки реакционной камеры, а также то, что устройство исключает применение дополнительных сосудов, вставляемых в реакционный сосуд, отпадает необходимость в разрушаемых сосудах (раздавливание ампул, разреза- . ние мембран). Формула изобретения Реакшюнный сосуд дифференциального калориметра, содержащий цилиндрическую камеру, шток с поршнем, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повьппения точности измерений и расширения функ- цнональных возможностей сосуда, в него введен снабженный выступами в плоскостя дна стакан, установленный с возмож- ностью осевого перемещения в цилиндрической камере и служащий одновременно мешалкой, при этом шток с поршнем установлен в стакане, а дно стакана снабжено конусным отверстием с пробкой, выполненной в виде шарика, подпружиненного снаружи. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Авторское свидетельство СССР Ni 690330, кл. G 01 К 17/08, 1977. 2.Авторское свидетельство СССР № 718732, кл. GO1 К 17/08, 1978 (прототип).