Реакционный сосуд микрокалориметра Советский патент 1983 года по МПК G01K17/08 

Изобретение относится к теплофизи;ческим измерениям, а именно к кало;риметрам для определения тепловых эффектов реакций методом кгшориметрического титрования.

Известен дифференциальный к 1лориметр, содержащий термостатируеглую оболочку и массивный блок с двумя термочувствительными ячейками, каждая из которых имеет реакционный сосуд, предварительно заполненный исследуемой жидкостью, и патрон, гильза которого заполнена твер,цым веществом, дополнительный блок загрузки, идентичный рабочему (.1. : Калориметр предназначен только : для реакций смешения жидкости и твер

дого вещества, осуществляемой путем проталкивания гильзы с твердым веществом из патрона в реакционный сосуд с жидкостью.

; Патрон с гильзой, в котором размещено твердое вещество, соединяет; ся с реакционной ячейкой и термо1 отатируется не внутри реакционного сос , да, а в самом массивном ядре калориметра..

Кроме того, после проталкивания твердого вещества в реакционный сосуд образуется свободное паровое пространство внутри массивного блока над реакционной ячейкой, что нарушает однородность теплового поля, вследствие изменения теплоемкости ядра по объему.

Ввод реагентов или твердого вещества из-за пределов реакционного сосуда (.т.е. из массивного ядр1а, которое термостатируется, но имеет разброс температур по объему) ведет к появлению среднеквадратичной ошибки при измерениях, что также непосредственно влияет на точность измерений,

Известно также калориметрическое устройство, содержащее теплоизоляционный корпус, в котором размещено приспособление для перемещения исследуемого объекта, электрический нагреватель и канал для ввода объекта измерения, причем приспособление для перемещения образца и электрический нагреватель совмещены с мешал(КОЙ калориметрического стакана, кинематически связанной с приводом возвратно-поступательного движения |

Однако такая конструкция устройства не позволяет избежать тепловых натечек извне непосредственно при подаче реагентов в реакционньзй сосуд микрокалориметра, что снижает точность измерений.

Известен также реакционный сосуд, содержащий шток и поршень, разделяющий сосуд на две полости, причем поршень содержит чашеобразную манже-ту DlПри перемещении поршня происходит перетекание жидкости из одной

полости в другую, а после этого появляется возможность перемешивания жидкостей, т.е. перемешивание и подача реагентов взаимно связаны.

Кроме того, вследствие перетечки невозможно строго контролировать расход реагентов, а также невозможно работать с многокомпонентными системами.

Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейку с размещенными на ее поверхности термопреобразователями, мещалку с приводом, дозатор, трубопровод 4.

Однако наличие мешалки, выполненной в виде цилиндра и занимающей большой объем рабочей ячейки, приводит к ухудшению динамики выхода в режим реакционного суоуда калориметра повышает его инерционность. Отдельные вводы от дозаторов увеличивают неконтролируе лые утечки тепла, что значительно снижает точность калориметра.

Известен также жидкостной калориметр - титрометр, содержащий калориметрическую ячейку с мешалкой, Связанную с приводом, термостат, дозирующее устройство | 5 .

Однако мешалка, связанная с приводом бесконтактной магнитной муфтой, и дозирующее устройство имеют отдельные вводы в реакционную ячейку, что по существу является дополнительным тепловым мостом, также снижающим точность измерения. ; Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователем, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, привод мешалки, калибровочный нагреватель б.

Известное устройство ввода реагентов имеет капилляр, расположенный внутри реакционной ячейки, тефлонову трубку .для термостатирования реагентов) , присоединенную к бюретке, в которой находится необкоди 5ый объем титранта. Титрант вводится в рабочую ячейку тогда, когда его температура станет равной температуре рабочей ячейки. Так как полное равенство температур получить невозможно, то это приводит к значительным ошибкам при проведении калориметрического титрования. Ошибки вносятся за счет неравенства температур титруемой жидкости и титранта.

Кроме этого, система термостатирования титранта отличается значительной сложностью. Для исследований, требующих высокую точность, такой калориметр не пригоден.

Целью изобретения является повышение точности измерений и упроще

1. РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД МИКРОКАЛОРИМЕТРА, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, отличающийся тем, что, с целью повьааения точности измерения, устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого дозатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного П -зме1цений. 2, Сосуд по п. 1, о т л и .чающийся тем, что вал ме- j шалки выполнен из двух коаксиально (О установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещения относительно друг друга, а другие - соответственно с лопастями и приводом мешалки. со о Oi