Предметом изобретения является способ получения легкорастворимых солей цианиновых красителей из трудиорастворимых солей соответствующих красителей.
Многочисленные примеияедмые в фотографии щелочные красители, в особенности красители, относящиеся к категории цианинов, ири их изготовлении осаждаются в виде сравнительно илохо растворяющихся солей типа иодидов или перхлоратов.
При употреблении таких красителей наблюдается обратная кристаллизация части красителя из раствора, особенно ири иродолжительном хранении при низких температурах. Вследствие этого краситель не диффундирует в эмульсию в требуемом количестве, а отдельные его кристаллы вызывают дефекты на поверхности пленки.
Поэтому более целесообразно применение легкорастворяющихся красителей. Известен ряд способов получения таких красителей, например, реакция иодидов красителя с серебряными солями. Однако этот способ требует применения ценных солей серебра и, кроме того, ограничен реакцией с галогенидом красителя.
Этим способом, следовательно, нельзя преобразовать перхлорат красителя в другую соль, например, в хлорид.
Предлагаемый способ устраняет указанные затруднения при получении легкорастворимых солей цианиновых красителей.
Сущность способа заключается в том, что труднорастворимые сали, цианиновых красителей переводят влегкорастворимые соли при пропускании раствора красителя через щелочной обмеиник, заряженный анионами. При этом образуются легкорастворимые соли красителя, например, хлорид, флуорид и т. п.
Катион красителя удаляется из батареи обменника путем промывки каким-либо растворителе.м - водой или водосодержащим органическим растворителем.
В качестве щелочных обменников используются аминовыс смолы.
Ниже приведены примеры получения легкорастворимых солей цианиновых красителей.
Пример 1. Пропускают 0,3%Ный раствор псевдоцианина селена, например, М-Ы-диэтил-5-метокси-бензселено-6 - метилхино-2 - монометинцианиниодида, в 6р%-ном денатурированном спирте с толуолом через батарею из аминовых смол, заряженную хлорнььми. ионами. Протекший раствор се.лён-псевдоцианинового хлорида выпаривают до такой степени, чтобы получился приблизительно 20%-нЬ1Й раствор, выделяю.щий при СИЛЬНО) охлаждении кристаллы хлор-ида к-рас№1-еля. Маточмый раствор,алуД1эШ раз примешивают к нодой-..;} рйсталлизационноч смеси, а пол ейный -отгонкой спирт употребляют .для растворения следующего количества реагегп-а.
Пример 2. Пропускают через колонку, содержапдую около полу. литра ш,елочного обменпика, раствор 10 г карбоцианинавого перхлората, например, перхлората Н-этил-5,6димети-бепзтиазол - Ы-этил-5-метокСибензселено - мезоэтил - триметиндианина, в 3 л 70%-иого денатурированпого спирта прп повышепной температуре, например, при 70°С.
Щелочпый обменник содержит .али.фатические аминовые группы (например,прлиэтилепампновые
группы) и приобретает способпость обменивать хлорные ионы после обработки его 10%-пым раствором п«варенпой соли.
Раствор пропускают через колонку в продолжение 20 мин., после чего его выпаривают до объема примерно 300 ciA. После прибавки 10-30 см- пропапола выкристаллизовывается хлорид красителя.
П р и м е р 3. Пропускают доведенный до температуры кипения раствор 2 г роданистого N-N-диэтил5,5-дифенилбензоксазол - триметинцианипа в 1 л 70%-ного денатурированного спирта с толуолом через щелочный обменник, заряженный ионами фтора путем обработки обмепника раствором фтористого натрия. Фильтрат выпаривают до такой степени, чтобы жидкость начинала мутнеть под влиянием кристаллизации. Раствор медленно- охлаждают, после чего полностью отсасывают выделившийся в блестяш,их чешуйках легко растворимый флуорид красителя.
Пример 4. Пропускают 5%-ный раствор хино-псевдоциапиниодида в спирте, насыш,енный путем обработки вторичным слабоподкисленным раствором фосфорнокислого натрия ионами фосфата. Выпарив спирт, получают застываюпщй студенистый раствор, содержаш,ий фосфат хинопсевдоцианина. Прибавкой небольшого количества пропанола ускоряется кристаллизация весьма легкорастворимого фосфата красителя.
Предмет и з о б j) е т е н и я
Способ получения лепшрастворимых солей цианиновых красителей из труднорастворимых солей соответствующих красителей, отличающийся тем, что обмен анионов проводят на апионообменивающих веществах из водного или водно-спиртового раствора.
