Способ комплексного определения теплофизических свойств веществ в области фазовых переходов и устройство для его осуществления Советский патент 1982 года по МПК G01N25/02 

температуры и поочередной регистраци тепловых и электрических параметров fZ Устройство для осуществления известного способа состоит из несогласованных блоков: измерительной ячейки с исследуемым веществом, электронного коммутатора, связанного с ячейкой, источника тока и измерительного устройства, связанных с коммутатором, регистрирующего устрой ства, связанного с измерительным устройством, и нагревательной системы, состоящей из блока питания и нагревателя, в котором размещена ячейка.2. .. Недостатком известных способа и . устройства является низкая точность измерения температурной зависимости тепловых и электрических параметров, по которым рассчитывают теплофизические свойства веществ в области фазовых переходов (2-3 экспериментальных комплексных результата на ), что не позволяет построить прецизионную кривую температурной зависимости свойств веществ в области фазового перехода. Т,е., получаемая экспериментальная информация недостаточна для объективной оценки величины и характера фазового перехода. А многократное повторение всей экспериментальной кривой занима ет много времени, а также может привести к необратимым нарушениям термодинамического равновесия в исследуемом веществе, т.е. вызвать дополнительную погрешность измерений. Цель изобретения - повышение точности измерений электрических и тепловых параметров, по которым рассчитывают теплофизические свойства веществ при фазовых переходах в широком интервале температур. Цель достигается тем, что согласно способу комплексного определения теплофизических свойств веществ в области фазовых переходов, заключакяцемуся в монотонном изменении температуры и поочередной регистрации тепловых, и электрических параметров, регистрируют измеряемые параметры в монотонном тепловом режиме до температуры фазового перехода, после чего переходят на колебательный тепловой режим нагрев - охлаждение, при котором температура периодически воз растает и уменьшается в пределах тем пературной области фазового перехода и после заданного количества измерений восстанавливают первоначальные монотонный тепловой режим и скорость регистрации, затем повторно проводят измерения, по которым судят об искомых параметрах, В устройство для реализации способа, состоящее из измерительной ячейки для исследуемого вещества, электронного коммутатора, связанного с ячейкой, источника тока и измерительного устройства, связанных с коммутатором, регистрирующего устройства, связанного с измерительным устрой- , ством, нагревательной системы, состоящей из блока питания и нагревателя, в котором размещена ячейка, дополнительно введен программированный микропроцессор, состоящий из исполнительного блока, связанного с коммутатором, с блоком питания нагревательной системы и с регистрирующим устройством, программный блок, связанный с исполнительным блоком, анализирующий узел, связанный с измерительным устройством и с программным блоком. На фиг. 1 представлена схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг. 2 - графики температурной зависимости электропроводности и термо-ЭДС при плавлении теллура. Устройство состоит из измерительной ячейки 1, управляемого электронного коммутатора 2, источника тока 3 для подачи тока на ячейку при измерении электропроводности, измерительного устройства регистрирующего устройства 5 для регистрации измеряемых параметров программированного микропроцессора, состоящего из анализирующего узла 6, программного блока 7 исполнительного блока 8, нагревательной системы, состоящий из блока питания 9 и нагревателя 10. Устройство работает следующим образом. В программном блоке 7 основная программа и подпрограмма управления (через исполнительный блок 8) коммутатором 2, блоком питания 9 нагревательной системы и регистрирующим устройством 5. Основная программа определяет скорость, температурные границы нагрева (охлаждения) исследуемого вещества, находящегося в ячейке 1; скорбеть и очередность регистрации измеряемых электрических и тепловых параметров исследуемого вещества (электропровод ность, термо-ЭДС, температура и другие) ,а также пороговое значение относительной разности двух последующих однотипных измерений (Kj). В процессе определений по заданной на блоке 7 основной программе монотонно изменяется температура исследуемого вещества, находящегося в ячейке 1, Из ячейки 1 измеряемые параметры в виде электрических напряжений через электронный коммутатор 2 поступают в цифровое измерител ное устройство t, с которого парамет ры в виде цифрового кода поступают для регистрации в регистрирующее устройство 5 и параллельно в анализи рующий узел 6 микропроцессора, где происходит сравнение последующих однотипных измерений по формуле Х„ - X - два однотипных после дующих измерения; К - относительная разница. В случае появления, а также исчезновения большой, выше пороговой, разности двух последующих измерений хотя бы по одному параметру (когда К / Кр - пороговая разность, заданная на блоке 7) анализирующий узел автоматически переключает программный блок 7 в режим подпрограммы. Согласно режиму подпрограммы монотонный тепловой режим переводится в колебательный тепловой нагрев - охлаждение, при котором температура периодически возрастает и (Vn - ) уменьшается в пределах ( + й ) йб Тн,п , К,п темпера туры соответственно начала и конца фазового перехода; ДТ - запрограммированный на блоке 7 в подпрограмме интервал перегрева и переохлаждения относительно области перехода. При этом скорость регистрации измеряемых параметров (в регистрирующем устройстве 5) устанавливается 5 изм./с. После набора заданного по подпро - рамме на блоке 7 количества (200-300 комплексных экcпepимeнтaль,ыx резуль татов в области фазового перехода, программный блок автоматически снова включается в режим основной программы эксперимента. 9 4А Пример, Проводятся измерения температурной зависимости электропроводности и термо-ЭДС теллура при плавлении с применением предлагаемого устройства. Теллур при плавлении претерпевает фазовый переход полупроводник - металл, физическая сущность которого неизвестна вследствие отсутствия прецизионных экспериментальных результатов по электропроводности и термо-ЭДС. При монотонном нагревании ячейки 1 с теллуром анализирующий узел 6 микропроцессора регистрирует моменТЫ появления и исчезновения большой, выше пороговой, разницы по электропроводности и автоматически переключает программный блок 7 в режим подпрограммы с амплитудой колебания температуры , скоростью регистрации (в регистрирующем устройстве) параметров 5 изм./с. Работа устройства по подпрограмме продолжается до того момента, пока в температурном интервале фазового перехода () регистрирующее устройство 5 зарегистрирует 300 комплексных экспериментальных точек по электропроводности и термо-ЭДС. Сразу же после этого программный блок 7 автоматически восстанавливает режим программы (основной) , по кото|)ой продолжается монотонный нагрев вещества и регистрация результатов с заданной скоростью (на блоке 7) 3 изм./мин. Применение предлагаемого устройства, как видно из графиков (фиг. 2), позволяет наблюдать положительный высокий пик на кривой температурной зависимости электропроводности и отрицательный пик на кривой температурной зависимости термо-ЭДС. Применение предлагаемого изобретения дает возможность повысить точность измерений электрических и тепловых параметров в области фазовых переходов веществ до 0,1%; примерно в 10 раз сократить время определений, что существенно повышает продуктивность работы; применять предлагаемое устройство для прецизионной градуировки датчиков температуры на производстве. Формула изобретения 1 . Способ комплексного определения теплофизических свойств веществ в области фазовых переходов, включающий монотонное изменение температуры и поочередную регистрацию тепловых и электрических параметров, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения в широком интервале температур, регистрируют измеряемые параметры в монотонном тепловом режиме pfl температуры фазового перехода, после чего переходят на колебательный тепловой режим нагрев - охлаждение, при котором температура периодически возрастает и уменьшается в .пределах температурной области фазового перехода, и после заданного количества измерений восстанавливают первоначал ные монотонный тепловой режим и ско рость регистрации, затем повторно проводят измерения, по которым судят об искомых параметрах. 2. Устройство для комплексного определения теплофизических свойств веществ в области фазовых переходов содержащее измерительную ячейку с исследуемым веществом, электронный коммутатор, связанный с ячейкой, источник тока и измерительное устрой 8ствб, связанные с коммутатором, регистрирующее устройство, связанное С измерительным устройством, и нагревательную систему, состоящую из блока питания и нагревателя, в котором размещена ячейка, отличающееся тем, что в него дополнительно введен программированный микропроцессор, состоящий из исполнительного блока, связанного с коммутатором, с блоком питания нагревательной системы и с регистрирующим устройством, программный блок, связанный с исполнительным блоком, и анализирующий узел, связанный с измерительным устройством и с программным блоком. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Буровой С. Е. и дри Методы исследования теплофизических свойств твердых материалов в режиме монотонного изменения температуры. Сб. Тепло-массоперенос,№ 7,Минск, Наука и техника, 1968, с. 238-2 49. 2. Глазов В. М. и др. Методы исследования термоэлектрических свойств полупроводников. М., дЬтоиздат, 1969, с. 131-Н5 (прототип).

ЬонЛм

тв

Tfo3

то

то

то

50

k9 л

to

1В

l 20Ш5005W

Фи1.2