УСТАНОВКА ДЛЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ОБРАЗЦА ИЗ ТОКОПРОВОДЯЩЕГО МАТЕРИАЛА ПРИ ИМПУЛЬСНОМ НАГРЕВЕ Российский патент 2014 года по МПК G01N25/20 

Изобретение относится к теплофизическим испытаниям, а конкретно к испытаниям токопроводящих материалов (ТМ) с целью получения комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-10000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме.

Известны дилатометры для исследования кинетики фазовых превращений в сталях и сплавах при быстром нагреве, например, емкостной дилатометр, где образец нагревается проходящим через него электрическим током [С.И. Новикова. Тепловое расширение твердых тел., М. Наука, 1974, с.79-80].

Недостатком этого устройства является невозможность определения комплекса теплофизических свойств различных токопроводящих материалов, имеется возможность только теплового расширения, а также отсутствие рабочей камеры для испытания образцов высокой токсичности, пирофорности, химической и радиационной активности.

Известен способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью [п. RU 2439511 с приоритетом от 09.06.2010, опубликован 10.01.2012, G01К 17/00, G01N 25/20].

Недостатком известного способа является сложная организация стабильного теплового потока и его регистрация, а также малое количество определяемых характеристик (теплового расширения, удельной теплоемкости). Способ определения теплоемкости материала одновременно с определением его температурного расширения в вакуумной среде на образцах стержневой формы при квазистатическом нагреве с постоянной скоростью выбран в качестве прототипа.

Задачей, стоящей перед авторами предполагаемого изобретения, является разработка установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве с возможностью измерения теплового расширения на рабочей части образца, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления в одном опыте при постоянном нарастании температуры с защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.

Техническим результатом предлагаемого решения является возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ путем герметизации образцов из ТМ.

Технический результат достигается тем, что в установке для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, содержащей дилатометрическую систему, рабочую камеру с вакуумной средой, термопары, согласно изобретению, рабочая камера оснащена токоподводами, связанными с образцом, цанговыми зажимами для крепления образца, дилатометрическая система установлена непосредственно на рабочей части образца, дилатометрическая система и термопары связаны с контрольно-измерительной аппаратурой, которая, в свою очередь, связана с ПЭВМ.

Дилатометрическая система состоит из датчика перемещений индуктивного коаксиального.

Один токоподвод связан с образцом через гибкий проводник, а второй имеет с ним жесткую связь.

Возможность проведения испытаний образцов ТМ при повышенных температурах достигается применением герметичной вакуумной рабочей камеры, в которой образцы ТМ закрепляются в цанговых зажимах, и пропусканием через них электрического тока посредством токоподводов. Требуемая точность определения теплового расширения достигается за счет установки дилатометрической системы непосредственно на рабочей части образца, регистрацией сигналов в цифровом виде с дилатометрической системы и термопар через контрольно-измерительную аппаратуру на ПЭВМ. Для обеспечения свободного теплового расширения образца в процессе импульсного нагрева один конец образца жестко связан с одним из токоподводов, а другой подсоединен к токоподводу через гибкий проводник. Обработка сигналов, поступающих с дилатометрической системы и термопар на ПЭВМ через контрольно-измерительную аппаратуру повышает достоверность определения характеристик испытуемых образцов.

Таким образом, заявляемое техническое решение обеспечивает возможность проведения теплофизических испытаний образов из ТМ при импульсном нагреве со скоростями ~100-1000 град/с.

На фиг.1 показан пример конкретного исполнения рабочей камеры установки для теплофизических испытаний образцов из ТМ при импульсном нагреве, где:

1 - колпак;

2 - основание;

3 - образец;

4 - цанговый зажим;

5 - термопары;

6 - датчик перемещений индуктивный коаксиальный;

7 - герметичный разъем;

8 - токоподвод;

9 - токоподвод с гибким проводником.

Рабочая камера состоит из основания 2 с токоподводом 8, токоподводом с гибким проводником 9 и колпака 1. Образец 3 верхним концом зажат в цанговом зажиме 4, жестко соединенным с токоподводом 8. На нижнем конце образца 3 закреплен цанговый зажим 4, который присоединен к токоподводу с гибким проводником 9. К поверхности образца привариваются термопары 5, в средней его части закрепляется датчик перемещений индуктивный коаксиальный 6. Для вывода сигналов в основании 2 установлен электрически изолированный герметичный разъем 7. Источником тока для разогрева образца является батарея аккумуляторов с номинальным напряжением 24 В (на фиг.1 не показана). Подача электрического импульса происходит автоматически с помощью коммутирующего устройства (на фиг.1 не показано). Скорость нагрева образца задается включенным последовательно с образцом 3 гасящим сопротивлением (на фиг.1 не показан) и может изменяться от 200 до 15000 град/с.

Эксперимент по определению комплекса теплофизических свойств состоит из предварительного и нескольких основных нагревов образца 3 с последующими охлаждениями. Предварительный нагрев используется для определения теплофизических свойств исследуемого материала при нормальной температуре. Приращение температуры при этом не превышает 25°С во избежание заметного изменения определяемых свойств. Последующие основные нагревы образца 3 производятся до требуемой температуры испытаний, при этом теплофизические свойства определяются как функции температуры и скорости нагрева. Экспериментальная информация, необходимая для определения теплофизических свойств, регистрируется как при нагреве, так и при охлаждении образца 3. При нагреве производится запись в виде функций от времени следующих параметров: сигналов датчика перемещений индуктивного коаксиального 6, измеряющего тепловое расширение; разности потенциалов на рабочей части образца 3; тока, протекающего через образец 3; термо-эдс термопар 5. При охлаждении определяется распределение температуры вдоль оси образца 3.

Тепловое расширение измеряется датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для определения разности потенциалов на базовой длине образца 3 используются крепежные иглы датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Протекающий через образец 3 ток определяется через измерение падения напряжения на резисторе последовательно с образцом 3, включенным в силовую электрическую цепь (на фиг.1 не показан). Распределение температуры по длине образца 3 при его охлаждении измеряется четырьмя термопарами 5 с диаметром электродов 50 мкм. Одна из этих термопар 5 служит для измерения температуры образца 3 при его нагреве. Термопары 5 привариваются к поверхности образца 3 точечной электрической сваркой раздельным способом на определенном расстоянии друг от друга. Разметка образца 3 по шаблону и приварка термопар 5 производятся под увеличением с использованием микроскопа.

Методика расчета теплофизических характеристик

а) Удельная теплоемкость и энтальпия

Удельная теплоемкость при нормальной температуре определяется по формуле

$$c_{p0}=\frac{Q}{m\cdot \Delta t}\left(1\right)$$

где Q - количество тепла, полученное рабочей частью образца 3, Δt - приращение температуры, m - масса рабочей части образца 3. Для расчета С_р0 используются экспериментальные результаты предварительного нагрева образца 3, в котором как функции времени регистрируются термо-эдс термопар 5, ток I₀(τ), протекающий через образец 3, и падение напряжения U₀(τ) на базе L₀ датчика перемещений индуктивного коаксиального 6. Тогда

$$Q={\displaystyle \underset{0}{\overset{{\tau }_n}{\int }}{U}_0\left(\tau \right)\cdot I_0\left(\tau \right)\cdot d\tau \left(2\right)}$$

где τ_n - время предварительного нагрева. Приращение температуры Δt определяется по термо-эдс термопар 5 в момент времени τ_n. С учетом (1) и (2) получим выражение для расчета удельной теплоемкости, которую, с учетом малой величины Δt, в предварительного нагреве можно считать постоянной

$$c_{p0}=\frac{{\displaystyle \underset{0}{\overset{{\tau }_n}{\int }}{U}_0\left(\tau \right)\cdot I_0\left(\tau \right)\cdot d\tau }}{m\cdot t}.\left(3\right)$$

Масса рабочей части m определяется расчетным путем, исходя из известной массы всего образца 3, его диаметра и предположения о равномерном распределении массы по длине образца 3.

При последующих основных нагревах образца 3 удельная теплоемкость при произвольной температуре испытаний t определяется зависимостью

$$c_p\left(t\right)=\frac{U\left(t\right)\cdot I\left(t\right)\cdot d\tau }{m\cdot d\tau }\left(4\right)$$

или

$$c_p\left(t\right)=\frac{U\left(t\right)\cdot I\left(t\right)}{m\cdot \left(d\tau /d\tau \right)},\left(5\right)$$

где I(t), U(t), t - мгновенные значения тока, напряжения, температуры, регистрируемые при последующих основных нагревах образца 3. Основную погрешность при определении c_p(t) вносит абсолютное значение скорости нарастания температуры. В наибольшей степени эта погрешность проявляется при температурах, близких к нормальной. Исключение из расчетов абсолютного значения скорости V=dt/dτ существенно повышает точность определения c_p(t). Это достигается при расчете температурной зависимости относительного изменения c_p(t)/c_po

$$\frac{c_p\left(t\right)}{c_{p0}}=\frac{U\left(t\right)\cdot I\left(t\right)}{U\left(t_0\right)\cdot I\left(t_0\right)}\cdot \frac{V\left(t_0\right)}{V\left(t\right)}\left(6\right)$$

Произведение отношения c_p(t)/c_po, рассчитанного по результатам последующих основных нагревах, на значение с_ро, полученное для этого же образца в предварительном нагреве, дает удельную теплоемкость c_p(t), как функцию температуры.

Изложенную методику определения температурного изменения удельной теплоемкости целесообразно применять в случае, если имеются нарушения монотонности зависимостей температуры от времени и энтальпии от температуры, т.е. если в исследуемом температурном интервале в материале образца 3 происходят процессы, характеризующиеся некоторым тепловым эффектом (например, фазовые превращения и др.) При монотонном характере указанных зависимостей на основании экспериментальных данных находится энтальпия, которая как функция температуры определяется из выражения

$$H\left(t\right)=\frac{1}{m}{\displaystyle \underset{0}{\overset{{\tau }_n}{\int }}U\left(\tau \right)\cdot I\left(\tau \right)\cdot d\tau .\left(7\right)}$$

После этого удельная теплоемкость определяется как производная от энтальпии по температуре c_p(t)=dH(t)/dt.

б) Тепловое расширение

Для определения характеристик теплового расширения используются зависимости температуры и расширения от времени, полученные в последующих основных нагревах. Абсолютное тепловое расширение рабочей части образца 3 определяется как удлинение, регистрируемое датчиком перемещений индуктивным коаксиальным 6. Для одних и тех же моментов времени определяется температура образца 3 и удлинение его рабочей части, по которым строится дилатометрическая кривая.

в) Относительное электросопротивление

При определении относительного электросопротивления используются осциллограммы последующих основных нагревов: падение напряжения U(τ), ток I(τ), температура t(τ). Относительное электросопротивление определяется без учета изменения геометрических размеров при нагреве образца 3, что дает дополнительную погрешность ~1%. При таком допущении относительное электросопротивление представляет собой отношение сопротивления R(t) рабочей части образца 3 при температуре t к его значению при начальной температуре испытаний R(t₀), т.е.

$$\frac{r\left(t\right)}{r\left(t_0\right)}=\frac{R\left(t\right)}{R\left(t_0\right)}или\frac{r\left(t\right)}{r\left(t_0\right)}=\frac{U\left(t\right)}{I\left(t\right)}\cdot \frac{I\left(t_0\right)}{U\left(t_0\right)}.\left(8\right)$$

Таким образом, определяя из осциллограмм последующих основных нагревов для одного и того же момента времени напряжение и ток, по соотношению (8) рассчитывается относительное электросопротивление (температурное изменение электросопротивления) при конкретной температуре, а в конечном счете - зависимость относительного электросопротивления от температуры в исследованном диапазоне.

Колпак 1 и основание 2 образуют герметичную полость для создания вакуума, предотвращающего конвективный теплообмен с окружающей средой, а также коррозию образцов ТМ при испытании их с повышенной температурой.

Благодаря заявляемой совокупности признаков решения появляется возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления, энтальпии) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ.

Изготовлен опытный образец установки, испытан, результаты подтвердили работоспособность установки и получение нового технического результата.

Изобретение относится к теплофизическим испытаниям и может быть использовано при испытаниях токопроводящих материалов (ТМ). Заявлена установка для теплофизических испытаний образца из токопроводящего материала при импульсном нагреве, содержащая дилатометрическую систему, рабочую камеру с вакуумной средой, термопары. Рабочая камера оснащена токоподводами, связанными с образцом, цанговыми зажимами для крепления образца. Дилатометрическая система установлена непосредственно на рабочей части образца. Дилатометрическая система и термопары связаны с контрольно-измерительной аппаратурой, которая, в свою очередь, связана с ПЭВМ. Дилатометрическая система состоит из датчика перемещений индуктивного коаксиального. Один токоподвод связан с образцом через гибкий проводник, а второй имеет с ним жесткую связь. Технический результат: возможность теплофизических испытаний ТМ с получением комплекса теплофизических свойств (теплового расширения, удельной теплоемкости, относительного электросопротивления) при импульсном нагреве (со скоростью ~100-1000 град/с) до температуры ~800°С в вакууме с одновременной защитой персонала и окружающей среды от воздействия испытуемых ТМ путем герметизации образцов из ТМ. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для теплофизических испытаний образца из токопроводящего материала при импульсном нагреве, содержащая дилатометрическую систему, рабочую камеру с вакуумной средой, термопары, отличающаяся тем, что рабочая камера оснащена токоподводами, связанными с образцом, цанговыми зажимами для крепления образца, дилатометрическая система установлена непосредственно на рабочей части образца, дилатометрическая система и термопары связаны с контрольно-измерительной аппаратурой, которая, в свою очередь, связана с ПЭВМ.

2. Установка для теплофизических испытаний образца из токопроводящего материала при импульсном нагреве по п.1, отличающаяся тем, что дилатометрическая система состоит из датчика перемещений индуктивного коаксиального.

3. Установка для теплофизических испытаний образца из токопроводящего материала при импульсном нагреве по п.1, отличающаяся тем, что один токоподвод связан с образцом через гибкий проводник, а второй имеет с ним жесткую связь.