Способ разделения гафния и циркония Советский патент 1929 года по МПК C01G25/00 C01G27/00 

Известен способ разделения соединения гафния и циркония, который исходит из комплексных срединений, полученных из гафния (циркония), фтора и фосфора. Эти комплексные соединения могут быть получены внесением смеси фосфорно - кислых гафния и циркония в плавиковую кислоту или в вещество, содержащее кислую фтористую соль. Смесь этих соединений может быть разделена посредством фракционной кристаллизации или осаждения.

Предлагаемый способ разделения гафния, и циркойия заключается в том, что смесь комплексных соединений, полученных растворением смеси фосфорнокислых гафния и циркония в плавиковой кислоте или в растворе, содержащем кислую фтористую соль, подвергают фракционному разложению, при чем происходит осаждение фосфорнокислых гафния и циркония. К смеси комплексных соединений целесообразно прибавлять вещество, которое фракционно разлагает эти соединения посредством связывания; фтора. Такое фракционное разложение производится путем прибавления соли циркония к смеси комплексных соединений.

Если исходить из водного раствора вышеуказанных комплексных соединений, то фракционное разложение достигается прибавлением концентрированной серной кислоты, причем выпадает смесь фосфорнокислых гафния и циркония, которая богаче гафнием, чем первоначальная смесь комплексных, соединений. Если исходить из смеси: множественных комплексных соединений, содержащей, при пересчете на цирконий 8% гафния, то можно произвести фракционное разделение комплексных соединений прибавлением, борной кислоты. Если прибавлять борной кислоты столько, что разлагается около половины комплексного соединения, то осажденные фосфорнокислые гафний и цирконий, при пересчете на цирконий, содержат 12°/о гафния, в та, время как маточный раствор со ,-,,; . L. %;V -i ji .r,.: V . .держит тояько .гафния. Фракционное разделение комплексных соединений может ироизводиться, кроме борной кислоты, и другими соединениями бора, как, например, бура, хлористый бор, борно-этиловый эфир и т. д., а также солями алюминия, олова, соединениями мо, либдена, вольфрама, хрома, ниобия, ванадия, тантала, бериллия, солями кремнекислоты и т. д. Если исходить из раствора комплексных соединений, содержащих, при пересчете на цирконий, гафния, то к этому раствору прибавляют.столько молибденовокислого j аммония, что разлагается около трети комплексного соединения, и образовавшаяся смесь фосфорнокислых гафния и циркония содержит около гафния. Разложение . комплексных соединений может производиться также солью циркония, для чего растворяют смесь фосфорнокислых гафния и циркония, содержащую, при пересчете на цирконий, Vs-1°/о гафния, в плавиковой кислоте и делят полученный раствор на две части А и В. Часть Я осаждают при помощи основания. Полученную таким образом окись промывают и растворяют в соляной кислоте. Этот раствор прибавляют затем к части В раствора комплексных соединений. Если отношение частей fl и В выбрать таким образом, что разлагается около 74 первоначально --имевшихся гафния и циркония, то осажденная вследствие этого разложения смесь фосфорнокислых гафния и циркония будет -содержать, при пересчете на цирконий, около ) гафния. Если с получен- , ным таким образом фосфорнокислым цирконием, содержащим 2/о . гафния, поступить еще раз таким же образом и произвести разложение трети смеси гафния и циркония, то полученный осадок фосфатов будет содержать 4% гафния. Если с этим фосфорнокислым цирконием, содержащим гафния, поступить повторно таким же образом и произвести разложение четвертой .части смеси гафния и циркония, то образовавшаяся при этом, смесь фосфатов будет содержать 9% гафния. Предмет патента. 1.Способ разделения гафния и циркония, отличающийся тем, что смесь комплексных соединений, полученную растворением фосфорнокислых солей гафния и- циркония в плавиковой кислоте или в растворе содержащем кислую фтористую соль, подвергают фракционному разложению при помощи веществ, связывающих фтор и вызывающих осаждение фосфорнокислых гафния и циркония. . 2.Видоизменение способа по . п. 1, отличающееся тем, что к смеси комплексных соединений прибавляют раствор соли циркония.