Способ получения фталевого ангидрида Советский патент 1982 года по МПК C07D307/89 

1 Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу получения фталевого ангидрида используемого в органическом синтезе при получении пластических масс, красителей и медикаментов, Известен способ получения фталевого ангидрида в реакторах с псевдоожиженным слоем катализатора с насадкой, которая способствует интенсификации массо- и теплообмена и повышению селективности процесса fl. Недостатком известного способа является относительно невысокая селективность процесса. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления О-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора при 336- 02 С с последующим выделением фталевого ангидрида. Выход фталевого ангидрида достигает 63 мол.% при степени конверсии о-ксилола 9б% 2. Недостатком известного способа является относительно невысокий выход фталевого ангидрида (невысокая селективность процесса). Цель изобретения - увеличение селективности процесса. Поставленная цель достигается способом получения фгалевого ангидрида путем парофазного окисления О-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора, движущегося сверху вниз противотоком к реакционной смеси и возвращающегося в верхнюю часть реактора при 350-380 С с последующим выделением целевого продукта. Кроме то го, время прохождения катали.затора через зону реакции составляем 10-20 с. Выход фталевого ангидрида

остигает 65 мол.ё при степени конерсии о-ксилола Э.

Окисление о-ксилола во фталевый нгидрид по npeViaraeMOMy способу роводят в стеклянном реакторе диа- s метром 12,5 мм, высотой реакционной зоны 350 мм. Внутри реактора по его оси располагается карман для термопары диаметром 6 мм, на котором намотана спираль из нихромовой прово- Ю оки диаметром 0,2 мм. В реактор загружают см окисного ванадий-титан-теллурового Катализатора и псевдоожижаот потоком ксилол-воздушной смеси. Из нижней части реактора ка- 15 тализатор выводят и подают пневмотранспортом с помощью дополнительного потока азота в верхнюю часть реактора. Снаружи реактор обогревают трубчатой электропечью. Благодаря цирку- 20 ляции в верхнюю часть реактора попадает катализатор, находящийся в восстановленном состоянии по сравнению с состоянием катализатора в псевдоожиженном слое без циркуляции, что 25 приводит к увеличению селективности процесса - увеличению выхода фталевого ангидрида. ,

Пример 1. В реактор загружают 2k см окисного ванадий-т тан-теллурового катализатора, имеющего химический состав {в мольных долях): TiO,i:V,j 05:TeO,2. 0,9б2:0,0316:0,0063; фракция 0,25-0,5 мм; насыпной вес 1,9 удельная поверхность 1,1 м УГ. Расход исходной реакционной смеси 60 н л/ч, концентрация О-ксилола 1 об.. Расход азота для пневмотранспорта катализатора 120 н «л/ч. При 380°С, времени прохожденйя катализатора через зону реакции 10 с, степень превращения О ксилола составила , селективность по фталевому ангидриду 65 мол. , производительность 101 г/л ката-. s лизатора ч.

Пример la (сравнительный). Окисление проводят по примеру 1, но без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 9б1, селективность 55 мол.%, производительность 87 г/л«катализатораЧ.

Пример 2. Окисление проводят по примеру 1 при 370С. Степень 5 превращения о-ксилола 86, селективность 72 мол., производительность 119 г/л катализатора-ч,время прохождения катализатора через зону реак- ции 20 с.

Пример 2d (сравнительный). Окисление проводят по примеру 2 без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 90, селективность б2 мол., производительность 107 г/л катализатора.ч.

Пример 3. Окисление проводят по примеру 2 при 375°С и расходе реакционной смеси 70 н«л/ч. Степень превращения о-ксилола 91, селективность 70,5 мол., производ11тельность 12 г/лКатализатора ч.

Пример Зсл (сравнительный). Окисление проводят по примеру 3 без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола составила , селективность 59 мол.%, производительность 107 г/л катализатора.ч.

Пример. Окисление проводят по примеру 3 при 350 С. Время прохождения катализатора через зону реакции 15 с. Степень превращения О-ксилола 79, селективность 77 мол.1, производительность 117 г/л.катализатора ч.

П р и м е р А 01 (сравнительный) Окисление проводят по примеру без циркуляции катализатора. Степень превращения о-ксилола 86, селективность 61 мол., производительность 101 г/л. .-катализатора. ч.

Таким образом, предлагаемый способ получения фталевого ;ангидрида в движущемся псевдоожиженном слое катализатора обеспечивает увеличение селективности процесса по сравнению с известным способом проведения процесса в псевдоожиженном слое катализатора.

Формула изобретения

1.Способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления О-ксилола кислородом воздуха в псевдоожиженном слое ванадий-титан-теллурового катализатора при 350-380°С,

о т л и ч а ющ VI и с я тем, что, с целью увеличения селективности процесса , катализатор движется сверху вниз противотоком к реакционной смеси с последующим возвращением в верхнюю часть реактора.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю -. щ и и с я тем, что время прохожде59374556

ния катализатора через зону реакции 1. Патент Франции N 1537351, составляет 10-20 с.кл. С07 С опублик.1968.

Источники информации,2. Патент Англии 1Г 1063152,

принятые во внимание при экспертизе кл. С 2.С, опублик.1967 (прототип).