Устройство для определения растворимости труднорастворимых минералов Советский патент 1982 года по МПК G01N5/00 G01N33/00 

Изобретение относится к изучению растворимости труднорастворимых веществ в различных средах в надкритических условиях существования растворов, в .частности, для определения концентраций минералов, насыщающих надкритический водно-хлоридный флюид (раствор), и может быть использовано в геологии, гидро металлургии и т д, Известно устройство, для изучения растворимости при температурах выше 600 С и давлениях выше методом потери веса, в котором растворимость определяется по уменьшению веса кристал лического минерала, отнесенному к взвешенному количеству среды, например, воды в герметически закзэытом платиновом контейнере после нагревания в сосуде высокого давления с последующей закалкой равновесия кристалл-вода ij. Однако известный метод во многих слу чаях недостаточно чувствителен для изме рения растворимости труднорастворимых веществ, к которым относится больщкнство минералов, и совершенно непригомегд, если изучаемый минерал в условиях высоких температур и давлений образует твердые растворы с материалом контейнера. Известно устройства для определения растворимости минералов, включающее герметически закрытый контейнер с раствором и размещенной в нем перфорированной капсулой - ловушкой с инертным наполнителем в зависимости от изучаемых реакций растворения инертным веществом может быть кварц, корунд и т. д. 2j. Однако в этом устройстве при наличии температурного градиента внутри контейнера возможно искажение результатов измерения растворимости вследствие перемещения части вещества в перфорированную капсулу транспортными реакц 1ями. Кроме того, всегда существует опасность Механического привноса частип исследуемого минерала в перфорированную капсулу , KDtrooiDinoHHbiNni потокнм рзствора в основном контейнере. Цель изобретения - повышение точности и достоверности определений раствор т-юст-и минералов за счет устранения искажет й, обусловленных температурным градиентом и механическими загрязнения ми. Поставленная цель достригается тем, ТО устройство, включающее герметичеоки закрытый контейнер с раствором и раз мешенной в нем перфорированной капсулой ловушкой с инертным наполнителем, дополнительно снабжено размещенной в кон тейнере перфорированной капсулой-ловушкой с инертным наполнителем и установленной между капсулами-ловушками частично перфортфованной капсулой с иссл&дуемым минералом и наполнителем. Для предотвращения механических . загрязнений исследуемое вещество заключено в той части средней капсулы, где перфорация отсутствует (оставшаяся часть 1шпсулы засыпается ирертным наполнителем, через который фильтруется раствор, контактировавший с минералом) На чертеже изображено предлагаемое устройство. УстройА-во лзодержит герметически закрытый контейнер 1 из благородного металла, JB котором размещены перфорированные капсулы-ловушки 2 и 3 с инертным наполнителем 4, частично перфорированная капсула 5, заполненная исследуемым веществом 6 и инертным порошком 7, а также флюид 8. Устройство работает следующим образом., Исследуемое вещество 6 помещают в частично перфорированную капсулу 5, которую располагают в основном контейне ре 1 между двумя перфорированными кап сулами-ловушками 2 и 3 раствора (флюи да). При наличии температурного градие та транспортнЬю реакции начинают переносить исследуемые компоненты либо в холодный конец контейнера (в случае по житеЛЬного коэффициента растворимости) либо - в горячий конец (если коэффициент отрицательный). Вследствие этого для одной из перфорированных капсул раосчитаншя величина растворш юсти оказывается завышенной, а штя другой капсулы получаются неискаженные результаты. Из двух полученных значений большее отбрасывается, так как оно представляет cyiviMy предольной химической концентрации вещества в растворе для заданных словий температуры и давле 1ия и количества этого компонента, механически пе- реотложенного вследствие температурного градиента по длине герметически закрытого контейнера. Принимается во внимание меньшая из рассчитанных величин. В качестве контейнера используют ампулу длиной 40-4-5 мм, диаметром 5,4 мм. Длина капсул-ловушек раствора составляет 8-10 мм, диаметр 3 мм. Пример. Определяют растворимость самородных Минералов (меди, золота) в 1 н. растворе хлоридов натрия и калия при 750РС и да.влении 1,5-10 На. В качестве герметического основного контейнера используют платиновую ампулу. Самородный элемент (Си или Аи) помещают в среднюю частично перфорированную Pt-капсулу, засыпают смесью силиката и кварца. Эта капсула располагается в контейнере между двумя перфорированными F4:-ампулами, заполненными порошком синтезированного кварца. После проведения эксперимента по потере веса перфорированных капсул ) при нагр&вании их не выше 12ОС до постоянного веса определяют количество хлоридного раствора, насыш.енного металлом в ходе опыта, и задержанного в этих ловушках. Высушенный поглотитель с сухим остатком раствора в каждой из ловушек анализируют атомно бсорбционным методом на общее содержание в нем меди или золота. Данные по растворимости, рассчитанные по отношению (общее количество металла в поглотителе .количество раствора), даны в таблице.

О,32ОЗ О,О103

О,3306

0,00018 ,

О,О19 По полученным результатам в соответcTBVTH с методикой растворимость меди в 1 н. растворе хлоридов щелочей близка к величине О,14 вес, % (воспроизводимость результатов 0,04 абс. %), а золота - O.OOOI.5 вес. % (воспроизводимость 0,00002 абс. %). Использование предлагаемого изобретения позволяет получить информацию для количественного моделирования природ ных процессов рудообразования, а также для оптимизации технологии гидротермаль ного синтеза монокристаллов и процессов гидрометаллургии. Формула изобретения Устройство для определения растворимости труднорастворимых минералов, включающее герметически закрытый контейнер с раствором и размещенной в нем перфорированной капсул ой-лловушкой с инерт. ным наполнителем, отяичр.ющее

7 -4-4- -P 47-f-i-o о ,

-f-j- + 4- +W+,H-+o о 00) ...,.,

Л--±-t - L i -i-tr :

+vs

/С я тем, что, с це 1ью повышения точности и достоверности определений раст. воримости минер шов за счет устранения Искажений, обусловленных температурным градиентом и механическими загрязнениями, оно дополнительно снабжено размещенной в контейнере перфорированной капсулойловушкой с инертным наполнителем и установленной между капсулами-ловушками чаотично перфорированной капсулой с исследуемым ганералом и наполнителем. Источники информации, принятые во вниманию при экспертизе 1.Kennedy Q-C-etafTtie uppet-thveephd e Antlie ssstem SiOj-H OAm. J.5c;,- 96O;fJ 7. 2. Рябчиков И. Д. и др. Физико-химический анализ поведения золота в процессе дегазации кислых магм.. Сб. Проблэмы геохимии энцогенных процессов, Hay-ка, 1977.