СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТОНОСНОСТИ ГОРНЫХ ПОРОД Российский патент 2014 года по МПК G01N23/222 

Изобретение относится к горнодобывающей промышленности, в частности к поискам, разведке рудных месторождений золота, определения и оценки среднего содержания золота геологических пород, и предназначено для использования на геологоразведочных работах для повышения достоверности оценки прогнозных ресурсов.

В многочисленных коренных месторождениях различного минерального состава золото находится в двух формах: в виде самородного золота и в рассеянной форме в тесной связи с сульфидами. Рассеянное в сульфидах золото одними исследователями считалось присутствующим в виде субмикроскопического или коллоидального размера частиц, другими входящим в кристаллическую структуру сульфидов. Таким образом, понятие «невидимое золото» включает тонкодисперсное золото, не выявляемое оптическими методами, коллоидальное, кластерное и химически связанное золото в сульфидах.

Основными носителями рассеянного золота являются арсенопирит и пирит. Присутствующее в них золото получило название невидимого.

Из уровня техники известен способ определения истинного содержания золота в разведочной пробе при эксплуатационной разведке россыпного месторождения золота, в котором отбирают исходную пробу, рассчитывают золото исходной пробы так, чтобы количество золотин в них увеличивалось с уменьшением размера фракции, со стороны крупных фракций усекают золото исходной пробы так, чтобы количество золотин отсеченной части было равно или больше десяти, рассчитывают достоверность нахождения содержания золота и необходимый объем разведочной пробы, отбирают разведочную пробу необходимого объема и определяют истинное содержание золота в разведочной пробе [пат. РФ №2068187, G01V 9/00, опубл. 20.10.1996].

Известен способ определения золота в рудах, в котором определение количества золота, содержащегося в минеральном образце, включает следующие шаги:

a) размол минерального образца, имеющего неизвестное золотое содержание к предопределенной частице;

b) обеспечение легкого газа-носителя, регулирование его расхода и введения ртутного пара в газ-носитель при первой концентрации;

c) представление известного веса образца минерала в контейнер, прохождение газа-носителя, имеющего первую ртутную концентрацию в контейнере, сбор газа-носителя;

d) определение второй ртутной концентрации в газе-носителе;

e) вычисление количества золота, содержащегося в минерале, типовое вычисление, основанное на различии между первой и второй ртутными концентрациями

(пат. СА 1279205, опубл. 22.01.1991).

Указанный способ достаточно сложен в исполнении

Из патента РФ №2245931, (опубл. 10.02.2005, С22В 11/02) известен способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье, включающий взятие пробы исходного вещества, ее измельчение, перемешивание с глетом, плавку на веркблей, разваривание золотосеребряного королька, взвешивание золотой корточки, при этом взятие пробы ведут из исходного природного твердого органического вещества, а перед плавкой смесь заворачивают в свинцовую фольгу, закладывают в раскаленный шербер и присыпают сверху смесью буры и поваренной соли.

В соответствии с "Временным методическим руководством по обработке геологических проб золоторудных месторождений с предварительным извлечением металла" (М., 1975.. М.И. Савосин, В.А. Захваткин, В.А. Сашков.) способ определения содержания золота в рядовой пробе должен включать извлечением золота крупнее 0,22 мм методами гравитационного обогащения или грохочения перед проведением пробирных анализов концентратов, хвостов и промпродуктов обогащения При этом масса отдельных рядовых проб зачастую бывает не представительной, а весь комплекс работ для каждой из многочисленных рядовых проб требуют значительных затрат.

Перечисленные известные способы определения содержания золота в пробах, характеризующих рудные тела, обладают низкой достоверностью и требуют повторения в других лабораториях, кроме того разработанные методики не позволяют проводить определения невидимого(рассеянного) золота в золотоносных геологических породах.

Известны аналитические методы определения золота в золотосодержащих рудах и концентратах, основанные на измерении коэффициент диффузного отражения при 540 нм приготовленного раствора золота (Ш), предварительно переведенного в комплексное соединение сорбентом, химически модифицированным дипропилдисульфидными группами. Методика разработана для снижения предела обнаружения определяемого элемента, при этом, как и все аналитические методы анализ требует разложения образца и перевода всего вещества в раствор.

[пат. РФ №2279060, G01N 21/78, опубл. 27.06.2006 г.].

Указанные методики не решают вопроса определения невидимого (рассеянного) золота в золотоносных геологических породах.

Одним из инструментальных методов определения золота является способ, взятый за прототип, - рентгеноспектральный анализ руд после их кислотного разложения и экстракции определяемых элементов. Определяют золото в экстрагенте после экстракционного концентрирования с использованием раствора сравнения. Экстракт высушивают на подложке из целлюлозного фильтра, на подложку предварительно наносят инертный по отношению к экстракту элемент, не содержащийся в экстракте и имеющий линии рентгеновского спектра, возбуждаемые одновременно с аналитическими линиями золота и не совпадающие с ними, в количестве не более 10 мкг/см².

Содержание золота определяют по формуле:

$$C_x=C_{xst}\frac{I_x}{I_{xst}},$$

где С_х и С_xst - содержания элемента в анализируемой пробе и растворе сравнения; I_x и I_xst - интенсивности аналитической линии определяемого элемента, измеренные от пробы и раствора сравнения. По отношению измеренных от раствора сравнения и анализируемой пробы интенсивностей аналитической линии нанесенного элемента определяют параметр Р для уменьшения влияния погрешности измерений и окончательный результат находят по формуле C_i=С_хР, где C_i - содержание определяемого элемента [пат РФ №2139525, G01N21?78, опубл. 27.06.2006]

Указанный способ позволяет получать достоверные данные о содержании золота в рудах и горных породах, однако пробоподготовка достаточна сложна и длительна, анализ требует разложения образца и перевода всего вещества в раствор.

Более того, он не позволяет проводить определение невидимого (рассеянного) золота в золотоносных геологических породах.

Задачей изобретения является обеспечение возможности определения невидимого (рассеянного) золота в золотоносных геологических породах и повышение достоверности оценки прогнозных ресурсов на золото.

Поставленная задача решается способом определения золотоносности рудных минералов по выявлению в них содержания золота с использованием инструментальных методов, при этом осуществляют нейтронно-активационный анализ образца золотоносных сульфидов, формируют пробу их в виде зерна размером от 30-70 мкм которую последовательно запаивают в полиэтиленовую пленку, упаковывают в фильтровальную бумагу и алюминиевую фольгу, подготовленную таким образом пробу подвергают облучению на реакторе в течение 15-17 час в потоке 1×10¹³ н/см²×сек с последующим измерением в образце наведенной активности золота и его сателлитов на 7-12 день после облучения, параллельно с диапазоном измеряемой энергии 100-1800 кэВ и 50-160 кэВ по линии соответственно 1332 кэВ и 121.8 кэВ, после чего анализируют интенсивность ν - линии золота при 412 кэВ и путем сравнения с интенсивностью этой же линии в эталонных образцах рассчитывают количество золота в зернах.

В качестве золотоносных сульфидов используют сульфидную группу пирита.

Исследуемые и приведенные в примере сульфиды - арсенопирит и пирит относятся к группе пирита, в которую входят так же кроме них еще несколько (4) минералов. Сульфиды (сульфидные минералы) - природные сернистые соединения металлов и некоторых неметаллов. В химическом отношении рассматриваются как соли сероводородной кислоты.

Игольчато-призматический арсенопирит является главным рудным минералом раннего продуктивного этапа минерализации и характеризуется высокой золотоносностью (1400-5360 г/т), нестехиометричным составом S/As=1.2 и несколько обеднен железом. Отсутствие корреляции основных компонентов арсенопирита с золотом, крайне неравномерное распределение этого элемента в зернах игольчато-призматического арсенопирита и в пределах одного зерна указывают на вхождение невидимого золота в виде элементарных частиц, соосаждающихся совместно с арсенопиритом.

Пирит и арсенопирит - самые распространенные рудные минералы различных золоторудных и золотосодержащих месторождений. Во многих случаях они представляют собой промышленный интерес, так как нередко содержат достаточно высокие концентрации золота, представляя собой основные концентрации этого металла в золоторудных телах и околорудных метасоматитах. Широкий интервал параметров систем минералогенеза, в которых эти минералы сохраняют устойчивость определяет их распространенность как в различных по условиям образования и по возрасту месторождениях и минеральных парагенетических ассоциациях. Свойства этих минералов: химический состав, морфология кристаллов, зависит от условий их образования и устойчивость этих минералов к последующим преобразованиям позволяет использовать их для реконструкции процессов образования рудных месторождений.

Арсенопирит распространен в меньшей степени, чем сфалерит, галенит и пирит, но в отдельных участках рудных тел может быть одним из основных минералов. Он также образует тригенерации. Арсенопирит I встречается в виде идиоморфных, часто раздробленных и деформированных выделений, которые обычно встречаются в срастаниях с пиритом I.

Ромбовидные кристаллы арсенопирита II, как правило, находятся среди сфалерита, халькопирита, галенита, кварца и кальцита, обособления арсенопирита III нарастают на фрагменты агрегатов этих минералов, образуя кокардовые текстуры. По некоторым данным арсенопирит содержит до 64 г/т Au, являясь, например, основным концентратором золота в рудах месторождения Джимидон, в связи с чем разработка методов анализа рассеянного золота имеет большое значение и перспективу.

Наиболее высокое содержание невидимого золота установлено в игольчатом арсенопирите, мелкокристаллическом арсенопирите и тонкозернистом пирите.

На фиг.1 представлено распределение Au, Sb, As и Fe в зерне золотоносного арсенопирита из месторождения Виллеранж.

На фиг.2 (а, б, в, г, д, е) представлены различные типы распределения золота в арсенопирите из месторождений Ле Шатале и Виллеранж, Франция.

Предлагаемая методика определения рассеянного золота основана на анализе минерального зерна в золотоносных рудах месторождения, поскольку минеральное зерно - форма нахождения минерального индивида, более общее название, чем кристалл.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Пример

Анализ методом нейтронной активации (INAA).

Подготовка пробы зерна арсенопирита проводилась следующим образом. Выбранные отдельные зерна сульфидов размером до 30-70 мкм запаиваются в полиэтиленовую пленку (полиэтилен марки ВД) и для активации упаковываются в фильтровальную бумагу и алюминиевую фольгу.

Таким же образом поступают с пробами стандартов.

Для исключения возможных загрязнений от упаковки и учета вклада продуктов деления урана в партию проб и эталонов добавляются пустая полиэтиленовая упаковка и чистая соль урана. Облучение проб и эталонов производится на реакторе ИРТ (МИФИ). Пробы активировались в течение 15-17 ч в потоке 1×10¹³ н/см²×сек.

После облучения пробы и эталоны освобождаются от фильтровальной бумаги и алюминиевой фольги и переупаковываются в неактивный материал.

Измерение наведенной активности производится одновременно на двух γ-спектрометрах: 1) анализатор 919+GEM45190 ORTEC (HPGe коаксиальный детектор, диапазон измеряемых энергий 100-1800 кэВ, разрешение 1.8 кэВ по линии 1332 кэВ); и 2) анализатор 919+GLP25300 ORTEC (HPGe планарный детектор, диапазон энергий 50-160 кэВ, разрешение 520 эВ по линии 121.8 кэВ).

Используемая для анализов гамма линия и время охлаждения после активации составили для ¹⁹⁷Au соответственно 412 (кэВ) и от 8 до 10 дней.

Обработка измерений проводится с помощью программного пакета «ASPRO-NUC» (ГЕОХИ РАН).

В таблице представлены результаты, отражающие концентрацию рассеянного золота в арсенопирите месторождений Наталка и Майское, определенные методом нейтронной активации на основе анализа минерального зерна.

Месторождение Проба Au, г/т Наталка H1 18.75 Н2 94.65 Н3 482.6 Майское 1 300 2 482.6 3 794.5 4 1685 5 1975

Анализ нескольких индивидуальных зерен из одной и той же навески позволяет получить представление о вариации содержания золота в отдельных зернах.

Для проверки данной методики из зерен проб изготавливали полировки, в которых при исследовании под микроскопом можно убедиться в отсутствии выделений самородного золота, что и доказывает рассеянную форму нахождения золота в изученных образцах.

Используемое в настоящем способе анализа в качестве анализируемой пробы минеральное зерно - это образовавшееся в природе обособление однородного химического вещества, физически отделенное от других естественными поверхностями, - позволяет, в сочетании с достоинствами активационного анализа, с высокой чувствительностью, и высокой избирательность проводить оценку невидимого золота в сульфидных рудах Разработанный способ впервые позволяет проводить оценку концентраций «невидимого» (рассеянного) золота в арсенопирите и других сульфидах, что чрезвычайно важно при разработке технологии обогащения и переработки золотых руд для повышения степени извлечения золота из руд и обеспечение достоверности оценки прогнозных ресурсов на золото.

Использование: для определения золотоносности горных пород. Сущность: заключается в том, что осуществляют нейтронно-активационный анализ образца золотоносных сульфидов, формируют пробу в виде его зерна размером от 30-70 мкм, которую последовательно запаивают в полиэтиленовую пленку, упаковывают в фильтровальную бумагу и алюминиевую фольгу, подготовленную таким образом пробу подвергают облучению на реакторе в течение 15-17 час в потоке 1×10¹³ н/cм²×cек с последующим измерением в образце наведенной активности золота и его сателлитов на 7-12 день после облучения, параллельно с диапазоном измеряемой энергии 100-1800 кэВ и 50-160 кэВ по линии соответственно 1332 кэВ и 121.8 кэВ, после чего анализируют интенсивность ν - линии золота при 412 кэВ и путем сравнения с интенсивностью этой же линии в эталонных образцах рассчитывают количество золота в зернах. Технический результат: повышение достоверности оценки определения золотоносности горных пород. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ определения золотоносности рудных минералов по выявлению в них содержания золота с использованием инструментальных методов, отличающийся тем, что осуществляют нейтронно-активационный анализ образца золотоносных сульфидов, формируют пробу в виде его зерна размером от 30-70 мкм, которую последовательно запаивают в полиэтиленовую пленку, упаковывают в фильтровальную бумагу и алюминиевую фольгу, подготовленную таким образом пробу подвергают облучению на реакторе в течение 15-17 ч в потоке 1×10¹³ н/см²×с с последующим измерением в образце наведенной активности золота и его сателлитов на 7-12 день после облучения, параллельно с диапазоном измеряемой энергии 100-1800 кэВ и 50-160 кэВ по линии соответственно 1332 кэВ и 121.8 кэВ, после чего анализируют интенсивность ν - линии золота при 412 кэВ и путем сравнения с интенсивностью этой же линии в эталонных образцах рассчитывают количество золота в зернах.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве золотоносных сульфидов используют сульфидную группу пирита.