Способ автоматического управления процессом окисления диацетон-L-сорбозы Советский патент 1982 года по МПК C07B3/00 G05D27/00 

1

Изобретение относится к способам автоматического управления процессом окисления диацетон-Ь-сорбозы и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности.

Известен способ автоматического управления процессом окисления диацетон-и-сорбозы путем изменения расходов растворов диацеTOH-L-сорбозы, гипохлорита натрия и сернокислого никеля, стабилизации температуры верха и контроля температуры низа колонны 1.

Указанный: способ не обеспечивает стабильный выход продукта, так как при работе колонны изменяется расход диацетон-и-сорбозы (100 вес.%) за счет колебания концентрации диацетон-1-сорбозы в исходном растворе, что отражается на качестве продукта. По,мимо этого, при использовании известного способа отсутствует стабилизация температуры низа колонны, которая оказывает существенное влияние на тепловой режим процесса. На температуру низа колонны влияют температуры растворов диацетон-1-сорбозы и гипохло рита натрия.

Известен также способ автоматического управления процессом окисления диацетон-L-сорбозы путем регулирования подачи раствора диацетон-и-сорбозы в зависимости от его . расхода и концентрации, подача раствора сер5 нокислого никеля в зависимости от расходов растворов диацетон-L-сорбозы и гипохлорита натрия, подачи раствора гипохлорита натрия, стабилизации температуры низа колонны воздействием на подачу горячей воды в теплообменник и верха колонны воздействием на подачу холодной воды в рубашку верхней части колонны {2.

Недостатком указанного способа управления является то, что он не обеспечивает достаточ15но высокой производительности колонны и вьь сокого выхода целевого продукта, так как отсутствует автоматическая дозировка активного хлора, подаваемого с раствором гипохлорита натрия, на заданное количество диацетон-L сорбозы.обеспечивагощее полное окисление. Способ также не учитывает влияния величины нагрузки, температуры низа колонны окисления и концентрации сернокислого никеля и активного хлора в реакционной массе на расположение реакционной зоны по высоте аппарата. При увеличении нагрузки все эт приводит к тому, что реакционная зона смешается вверх по высоте колонны и выходит за пределы аппарата. Выход натриевой соли гидрата диaцeтoн-2-кeтo-L-ryлoнoвoй кислоты становится низким (60-70% от теоретического), производительность аппарата снижается. Кроме того, ухудшаются качественные показатели окисленного раствора (остаточные концентрации диацетон-Ь-сорбозы и активного хлора превышают допустиые регламентные значения). Целью изобретения является повышение производительности колонны и выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подачу раствора сернокнслого- никеля корректируют в зависимости от концентрации растворов диацетон-и-сорбозы и сернокислого никеля и температуры ни за колонны, а подачу раствора гипохлорита натрия регулируют в зависимости от концен рации раствора гипохлорита натрия, расхода и концентрации раствора диацетон-L-сорбозы и температуры низа колонны. При различных нагрузках и температуре низа колонны данный способ реализует такие технологические режимы, при которых реакция окисления протекает в пределах аппарата наиболее полно. Экспериментальные исследования на промы ленном объекте позволяют описать указанны режимы уравнениями: )- И) .), (1) . Vv.-v , где dQjC,a,tijj,b,bQ-KOHCTaHTbi, определяемые экспериментально C,Cqpij- концентрация диацетон - L-сорбозы, активного хлора и сернокислого никеля во входных по токах соответственно, г/л; V ,УП ,Vi - расходы растворов диа цетон-L-сорбозы, гипох рита натрия и сернокислого никеля COOTветственно, л/ч; Т - температура низа коло ны окисления, С. На чертеже приведен пример реализации данного способа управления. Процесс проходит в колонне 1 окисления, в нижнюю часть которой непрерьшно подают раствор диацетон-L-сорбозы через обогревающий теплообменник 2 и раствор гипохлорита натрия. Раствор сернокислого никеля непрерывно поступает непосредственно в линию подачи раствора диацетон-L-сорбозы. Тепло, вьвделяемое в процессе, снимается охлаждающей водой, подаваемой в рубашку верха колонны L С верха колонны 1 непрерывно отбирается окисленный раствор. Измерение концентрации диацетон-L-сорбозы, сернокислого нике ля и активного хлора в растворах осуществляют концентратомерами 3, 4 и 5 соответственно. Измерение расходов растворов диацетон-L-сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия осуществляют расходомерами 6,7 и 8 соответственно, а измерение температуры низа и температуры верха колонны 1 осуществляют измерителями температуры 9 и 10 соответственно. Первый функциональный блок 11 связан с выходами концентратомера 3 и расходомера 6 диацетон-L-сорбозы и со входом регулятора 12 расхода раствора диaцeтoн-L-copбoзы, связанного с расходомером 6. Концентратомеры 3 диацетон-L-сорбозы и 5 активного хлора, расходомер 6 диацетон-L-сорбозы и измеритель температуры 9 низа колонны I связан со входом второго функционального блока 13,выход которого связан с сумматором 14,связанного также с выходом расходомера 6 диaЦeтoн-L-copбoзы. Третий функциональный блок 15 связан с выходами концентратомеров 3 диацетон-L-сорбозы и 4 сернокислого никеля, расходомера 6 диацетон- L-сорбозы, измерителя температуры 9 низа колонны 1 и сумматора 14. Регулятор 16 расхода сернокислого никеля связан с выходами расходомера 7 и функционального бпока 15. Регулятор 17 расхода раствора гипохлорита натрия связан с выходами расходомера 8 и функционального блока 13. Регуляторы 18 и 19 температуры низа и верха колонны 1 связаны с выходами измерителей температуры 9 и 10 соответственно. Выходы регуляторов 12, 16 и 17 расходов растворов диацетон L-сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия связаны с клапанами 20, il и 22 на лиииях подачи растворов диацетон-L-сорбозы, сернокислого никеля и гипохлорита натрия соответственно. Выход регулятора 18 температуры низа колонны 1 связан с клапаном 23 на линии подачи горячей воды в теплообменник 2. Выход регулятора 19 температуры верха колонны 1 связан с клапаном 24 на линии подачи холодной воды в рубашку верха ко- i лонны 1. Способ осуществляют следующим образом. Контур регулирования, включающий концентратомер 3, функциональный блок 11, расходомер 6, регулятор 12 и клапан 20, обеспечивает стабилизацию подачи диацетон-Ьсорбозы. Контур регулирования, содержащий расходомер 7, регулятор 16 и клапан 21, обеспечивает стабилизацию расхода раствора сернокислого никеля. Контур регулирования, содержащий расходомер 8, регулятор 17 и клапан 22, обеспечивает постоянство рас хода раствора гипохлорита натрия. Контур регулирования, содержащий измеритель 9 температуры, регулятор 18 и клапан 23, обеспечивает стабилизацию температуры низа колонны 1 воздействием на подачу горячей воды в теплообменник 2 подогрева раствора диацетон-Ь-сорбозы, а контур регулирования, содержащий измеритель 10 температуры, регулятор 19 и клапан 24, стабилизирует температуру верха колонны 1 воздействием на подачу холодной воды в рубащку верха колонны 1. Функциональный блок 13 вьщает управляющий сигнал регулятору 17 на изменение расхода раствора гипохлорита натрия. Функциональный блок 15 совместно с функциональ ным блоком 13 и сумматором 14 выдает управляющий сигнал регулятору 16 на изменени расхода раствора сернокислого никеля. С изменением, например уменьщением, концентрации диацетон-Ь-сорбозы в раствор, нзмеряемой концентратомером 3, уменьшается величина этого параметра, подаваемого на вход функционального блока 11, в результате чего уменьшается произведение концентрации диацетон-и-сорбозы в растворе на его расход, заданное в функщюнальном блоке 11. Сигнал 11 рассогласования с функционального блока 11 поступает в регулятор 12 расхода раствора диацетон-L-сорбозы н увеличивает соответственно его велнчину. Сигналы с концентратомеров 3 и 5 диацетон-L-сорбозы и активного хлора, расходомера 6 и измерителя 9 температуры низа колонны 1 поступают на вход функционального блока 13, реализующего зави симость (1). При а и dn больших нуля, и изменении, например увеличении, температуры низа колонны 1 и изменении, например уменьшении, концентрации активного хлора в растворе гипохлорита натрия блок 13 выдает управляющий сигнал регулятору 17 на увеличение расхода раствора гипохлорита натрия. Сигнал с выхода функционального блока 13 через сумматор 14, на вход которого подается также сигнал с расходомера 6, поступает на вход функционального блока 15. На вход блока 15 поступают также сигналы с 9 I .6 концентратомеров 3 и 4 диацетон-Ьсорбозы и сернокнслого никеля, расходомера 6 и измерителя температуры 9 низа колонны 1. Функциональный блок 15 реализует зависимость (2). При . , большем нуля, и Ъч меньщем нуля, и изменения, например уменьщении, температуры низа колонны 1, изменении, например увеличении расхода раствора гипохлорита натрия и изменении, например уменьшении, концентрации сернокислого никеля в растворе блок 15 вьщает управляющий сигнал регулятору 16 на увеличение расхода раствора сернокислого никеля. При одновременном изменении концентрации диацеTOH-L-сорбозы, сернокислого никеля, активного хлора в растворах, расходов диацетон-Lсорбозы и гипохлорита натрия, температуры низа колонны 1 блоки 13 и 15 выдают сигналы регуляторам 17 и 16 соответственно, чем обеспечиваются такие расходы растворов гнпохлорита натрия и сернокислого никеля, при которых постоянно имеется необходимый избыток окислителя над сырьем и такая концентрация сернокислого никеля в реакционной массе, при которых зона реакции по высоте колонны 1 смешается в наиболее нижнее положение при заданной нагрузке и температуре низа колонны окисления. Использование данного способа управления процессом окисления диацетон-Ь-сорбозы в производстве аскорбиновой кислоты позволяет увеличить выход натриевой соли диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты на 9% и повысить производительность колонны окисления на 17-20% за счет оптимального ведения процесса. Формула изобретения Способ автоматического управления процес ° окисления диацетон-Ьсорбозы путем регулирования подачи раствора диацетон-t-сорбозы в зависимости от его расхода и концентрации, подачи раствора сернокислого никеля в зависимости от расходов растворов диацетон-L-сорбозы и гипохлорита натрия, подачи раствора гипохлорита натрия, стабилизации температуры низа колонны воздействием на подачу горячей воды в теплообменник и верха колонны воздействием на подачу холодной воды в рубащку верхней части колонны, отличающийс я тем, что, с целью повышения пронзводительности колонны и выхода целевого продукта, подачу раствора сернокислого никеля корректируют в зависимости от концентрации растворов диацетон-L-сорбозы н сернокнслого никеля и температуры низа колонны, а подачу раствора гипохлорита натрия регулируют в зависимости от концентрации

79413388

раствора гипохлорита натрия, расхода и кон1. Трудаг Всесоюзной научно-техннческой

центрации .раствора диацетон-Ь-сорбой. н / конференцнн по производству аскорбиновой температуры низа колонны.кислоты. Белгород, 1974, с. 64.

Источники информации,2. Авторское свидетельство СССР N« 5668 П,

принятые во внимание при экспертизе$ кл. С 07 В 3/00, 1976.

PacmSop сернокисавю никбпл fucmfejt 8ua tefnon Icafffojtt I. .20 9яисявнии111 ftaemfffi 9ввц91пон L борввли