Способ получения диацетон-L-сорбозы Советский патент 1993 года по МПК C07H3/02 

Изобретение относится к области химии Сахаров, конкретно к усовершенствованному способу получения диацетон-Ьсорбозы, являющейся полупродуктом в производстве синтетической аскорбиновой кислоты.

Цель изобретения - повышение производительности и упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения диацетон-Ь-сорбозы конденсацией L-сорбозы с ацетоном при температуре ниже 20°С в присутствии олеума и при перемешивании фаз процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками, при амплитуде колебаний мм и частоте с подачей L-сорбозы в верхнюю часть и ацетонирую- щей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны,

П р и м е р 1. Процесс ацетонирования проводят в вертикальной колонне диаметром 35 и высотой 1100 мм, снабженной циркуляционной трубой и рубашкой. В колонне подвижно размещен шток с горизонтальными перфорированными дисками. С помощью вибропривода штоку с дисками сообщают колебательные движения с заданными амплитудой и частотой.

В колонну снизу подают ацетонирую- щую смесь (94 об.%, ацетона и 6 об.% 18% олеума), а сверху порошок L-сорбозы. В циркуляционную трубу подают азот с расходом, обеспечивающим циркуляцию суспензии через всю реакционную зону. Для отвода тепла реакции в рубашку колонны подают

00

о о

Ј

Јь

со

воду. С верхней части колонны непрерывно отводят реакционный раствор, охлаждают его в холодильнике до 0+-2°С и нейтрализуют 15-20%-ным водным раствором едкого натра. Из нейтрализованной смеси отгоняют ацетон и окись мезитила и затем выделяют диацетон-Ьсорбоэу.

Расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 1,6 л/ч, а L-сорбозы - 160 г/ч. Интенсивность кблебаний дисков поддерживают равным: амплитуду - 3 мм, частоту - . После выделения получают 198,7 г/ч диацетон-Ьсорбозы. Выход - 86,3%, Время реакции составляет 32 мин,

П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 2,2 л/ч, Ьсорбозы-220 г/ч; интенсивность колебаний дисков: амплитуду-15 мм, частоту - 1 . .После выделения получают 275,6 г/ч диацетон-Ь-сорбозы. Выход-87%. Время реакции составляет 23 мин.

Примерз. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но расход ацетонирующей смеси поддерживают равным 0,9 л/ч, L-сорбозы-ЭО г/ч; амплитуду колебаний дисков - 2 мм, частоту - 6 с . После выделения получают 110,2 г/ч диаце- тон - сорбозы. Выход-85,0%. Время реакции составляет 57 мин.

П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но при расходах ацетонирующей смеси - 1,2 л/ч, L- сорбозы - 120 г/ч; амплитуде колебаний дисков - 20 мм, частоте - 0,8 . После выделения получают 146,2 г/ч диацетон-Lсорбозы. Выход 84,6%. Время реакции составляет 43 мин.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным состоят в увеличении производительности (уменьшении

времени реакции с 45 мин по прототипу до 23 мин) и упрощении аппаратурного оформления процесса, поскольку не требуется каскада реакторов.

Формула изобретения

Способ получения диацетон-Ьсорбозы концентрацией L-сорбозы с ацетоном при температуре ниже 20°С в присутствии олеума и при перемешивании фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения процесса, процесс осуществляют в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3+15 мм и частоте 1:5с с подачей L-сорбозы в верхнюю часть и ацетонирующей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны.

Использование изобретения: в качестве полупродукта в производстве синтетической аскорбиновой кислоты. Сущность изобретения: продукт: диацетон-Ь-сорбоза, выход 86,3%, время реакции 32 мин, реагент 1: L-сорбоза. Реагент 2: ацетон. Условия реакции: при температуре ниже 20°С. В присутствии олеума в непрерывном режиме в вертикальной колонне, снабженной циркуляционной трубой и перфорированными вибрирующими дисками при амплитуде колебаний 3-15 мм и частоте 1-5 с подачей L-сорбозы в верхнюю часть и ацетонирую- щей смеси в нижнюю часть с одновременной подачей азота в циркуляционную трубу и выводом реакционного раствора из верхней части колонны, СО