Способ окисления диацетон-l-сорбозы Советский патент 1957 года по МПК C07C59/185 C07C51/29 

Известн)1й способ окисления дияцетон-Ьсорбозы п диаце гоп-2-кетоЬгулоновую кислоту, применяющийся в производстве аскорбиновой кислоты, дорог, из-за применения перманганата калия и мало удобен в связи с образованием в процессе окисления плохо фильтрующейся двуокиси марганца.

Предлагаемое изобретение позволяет производить окисле 1ие диацетон-Ьсорбозы гипохлоритом натрия в аппарате непрерывного действия, устраненного так, что реагенты из мерников , 2 н 3 подаются с определенной скоростью в реактор-смесител. 4, снабженный сифонирующей трубкоГг 5 для поддержания постоянного объема реакционной массы и отвода продуктов реакции на нутч-фильтр, откуда раствор диацетон-2-кето-1-гулоно- вой кислоты поступает в сборник 7.

Пример. Из мерников /, 2, 3 непрерывно подается в реакторсмеситель раствор диацетон-1-сорбозы, гипохлорита натрия и сернокислого никеля в соотношениях, обеспечиваю1цих на каждую весовую единицу диацетон-Ьсорбозы

одну весовую единицу активногохлора и 0,02 весовой единицы сернокислого никеля со скоростью,, составляющей 3,5-4% постоянного объема массы в смесителе в минуту. Смесь в начальнырТ период подогревают до 55°, а затем за счет теплоты реакции температуру поддерживают около 70 75 Емкость сифонирующей трубки 5 составлять 7-SVu от рабочей емкости смесителя. Окисленный раствор непрерывно поступает на нутч-фильтр с таким расчетом, чтобы время нахождения реакционной смеси в сифояирующей трубе 5 составляло 2 минуты. После отделения от двуокиси никеля на нутчфильтре выделение диацетон-2-кето-1-гулоновой кислоты проводят соляной кислотой известными приемами. Выход диацетон-2-кето-1-гулоиовой кислоты составляет 95-98%. от теоретического.

Исходные реагенты: раствор гипохлорита натрия, содержащий активного хлора 180-200 г/л, едкого натра 80- 100 гМ;

раствор диацетои-Ьсорбозм, со держащий иОЧ,, основного вещества;

раствор cepFioKiic.ioro никеля, содержащий 30 NiSO.

Предмет изобретения

Способ окисления диацетон-1 :орбозы в дйацето11-2-кето-1-гуло

новую кислоту, о т л и ч а KJ щ и и с я тем, что, в целях повышения, выхода и удешевления себестоимости готового продукта, ироцесс окисления осуществляют непрерывно раствором гнпохлорита натрия а присутствии катализатора окиси никеля непрерывным методом.